Navigation – Plan du site
Articles de synthèse

Utilisation des alliages ferreux dans la construction monumentale du Moyen Age. Etat des lieux de l'avancée des études métallographiques et archéométriques

Maxime L'Héritier, Amélie Juhin, Philippe Dillmann, Régis Aranda et Paul Benoit
p. 117-132

Résumés

L'étude métallographique des fers de construction mis en œuvre dans certains grands édifices français des périodes médiévales et modernes apporte de nombreuses informations sur les caractéristiques du matériau utilisé tout comme sur l'histoire de la métallurgie du fer, en même temps qu'elle soulève de nombreuses interrogations. Les résultats accumulés depuis quelques années permettent de mettre en valeur différents points. Tout d'abord, il semble que les grands édifices médiévaux sont pour la plupart renforcés uniquement avec du fer de réduction directe. En région rouennaise, la période de transition identifiée par analyse des inclusions se situe à la fin du XVe siècle, ce qui correspond à l'étude archivistique. Le fer employé, rempli d'inclusions, souvent phosphoreux, et n'ayant pas fait l'objet de traitement spécifique est un matériau standard pour la période médiévale ; de rares exceptions sont cependant à noter. Sont également évoquées les questions relatives aux différentes étapes du travail de forge, et en premier lieu celle de l'utilisation du marteau hydraulique pour faciliter la phase d'épuration de la loupe, opération longue et épuisante d'après les résultats d'archéologie expérimentale. Pour finir, la fréquente homogénéité de certains rapports dans les inclusions semble montrer que les hétérogénéités de la matrice, notamment la diversité des degrés de carburation, sont liées à l'hétérogénéité initiale de la loupe de fer, et non la marque d'une récupération par corroyage.

Haut de page

Texte intégral

Introduction

  • 1 L'étude sur l'église Saint-Oucn a été financée par le Ministère de la Culture et de la Communicatio (...)

1Depuis quelques années, la question de l'utilisation du fer dans l'architecture médiévale et moderne prend un nouvel essor avec une multiplication des études, et notamment des analyses métallographiques. La perception des fers de construction a bien évolué depuis les premières analyses réalisées à Beauvais dans les années 1990 (Robin et Ternon, 1994 ; Taupin, 1996). Le Palais des Papes d'Avignon, les cathédrales de Reims, de Coutances, d'Amiens et Rouen, les églises Saint-Ouen et Saint-Maclou de Rouen, l'église Saint-Gervais-Saint-Protais de Paris, le donjon du château de Vincennes, ou encore la basilique de Saint-Denis sont autant de monuments qui, à plus ou moins grande échelle, ont fait l'objet d'études métallographiques1. Aux techniques de métallographie classiques, attaque Nital de la matrice métallique et observations macroscopiques et microscopiques, ont été adjoints des moyens d'analyse plus complets : dosage systématique des inclusions au Microscope Électronique à Balayage en Spectrométrie EDS, et établissement des variations de la teneur en phosphore de la matrice par attaque au réactif Oberhoffer et dosage à la microsonde de Castaing en Spectrométrie WDS.

2Les techniques qui ont été développées et les résultats en découlant permettent d'approcher avec une plus grande précision les caractéristiques des fers de construction médiévaux et modernes. Les différentes perspectives qu'offrent les analyses métallographiques à la connaissance de ce matériau seront évoquées dans cet article avec un bilan de la recherche en cours. Il ne s'agit donc pas ici de faire un exposé exhaustif des résultats obtenus sur chacun des spécimens analysés, certains d'entre eux ayant par ailleurs déjà fait l'objet de publications comme le Palais des Papes d'Avignon (Dillmann et Bernardi, 2003 ; Dillmann et al, 2003) ou la cathédrale de Rouen (L'Héritier, 2003 ; L'Héritier et al, 2005), mais plutôt de mettre l'accent sur certaines caractéristiques de ces fers de construction et sur plusieurs axes de recherche qui nous semblent essentiels dans cette approche.

3C'est ainsi que seront discutées successivement les questions de la perception de l'évolution des procédés de réduction à la fin du Moyen Age, de la qualité du matériau employé, de la récupération du métal, ainsi que de la quantité de travail nécessaire au forgeron pour réaliser ces objets, questions qui sont au cœur des problématiques animant cette recherche sur l'utilisation du fer dans l'architecture au Moyen Age et à l'époque moderne. Le but est donc de poser un jalon méthodologique pour l'orientation des recherches futures.

Corpus

4Le corpus étudié réunit une dizaine de bâtiments des périodes médiévales et modernes. Le nombre d'objets étudiés par bâtiment est très variable, allant de l'analyse d'un seul élément, déposé lors d'une restauration par exemple, à l'étude complète d'un ensemble d'objets choisis pour l'étude et prélevés en place sur le bâtiment (voir tab. 1).

5Les sections prélevées et analysées sont toujours tributaires du type d'objet considéré. Ceux qui étaient déposés ou brisés ont pu faire l'objet d'analyses sur de larges sections longitudinales ou transversales, alors que les tirants encore en place dans ces bâtiments n'ont pu faire l'objet que de prélèvements d'esquilles millimétriques ne risquant pas de mettre en péril la statique de l'édifice.

Mode opératoire

6Tous les spécimens ont été soumis au même protocole de préparation. Après découpage de la zone sélectionnée, celle-ci est enrobée à froid sous résine, puis la surface à examiner fait l'objet d'un dégrossissage et prépolissage aux papiers de SiC, grades 80 à 4000. Le polissage final se fait à la pâte diamantée, 3 et 1 µm.

Tableau 1
Table 1

Tableau 1Table 1

Datation des édifices étudiés et nombre d'objects analysés par édifice.Dates of the studied monuments and number of objects analysed per monument.

  • 2 Il n'est en effet pas possible de juger de cette propreté inclusionnaire selon des critères de méta (...)
  • 3  Dans la norme AFNOR, il s'agit initialement d'un cercle de diamètre 0,8 mm.
  • 4  Nous n'avons pas utilisé les séries « fines » et « épaisse s» de la norme AFNOR, correspondant à l (...)

7Un premier repérage est fait au microscope optique par réflexion, afin d'évaluer la propreté inclusionnaire et de détecter d'éventuelles lignes de soudure. Pour tenter de sortir des caractérisations assez subjectives de la propreté inclusionnaire pour les objets archéologiques, nous avons mis en œuvre une norme descriptive qui s'appuie sur la norme AFNOR NF A04-106, corrigée d'un facteur 10, ce qui permet de garder les mêmes images types données par cette dernière2. Le protocole appliqué est le suivant. L'objet, une fois poli, est observé à la loupe binoculaire. Des photographies de toute la surface sont réalisées de telle manière que la surface de chaque photographie soit un cercle de diamètre 8 mm3. Ces images sont ensuite agrandies d'un facteur 10 et comparées aux images types de la norme AFNOR de même diamètre, soit 8 cm. A chaque image est affecté un numéro de 1 à 5 suivant la quantité et la taille des inclusions, auquel est ajouté une étoile (*) pour ne pas confondre la norme AFNOR et sa modification4 (voir fig. 1). Les inclusions sortant du cadre de la norme sont notées à part. Les résultats peuvent ensuite être présentés sous forme d'histogramme et de moyenne. Si l'objet possède une excellente propreté inclusionnaire (1* en moyenne), il se prête alors à une étude selon la norme AFNOR sans modification.

8Ensuite, l'attaque au réactif Nital 4 %, permet de révéler la structure métallographique, avec observations macroscopiques et au microscope optique. Les sections sont ensuite repolies pour observation des inclusions au Microscope Electronique à Balayage (MEB) et dosage de leur composition par Spectrométrie X Dispersive en Energie (EDS). Le détecteur Si(Li) utilisé est équipé d'une fenêtre mince qui permet la quantification de la teneur en oxygène avec une bonne précision (1 % sur un échantillon standard de magnétite - Tension d'accélération des électrons : 15 kV). La limite de détection est de l'ordre de 0,5 %mass pour la détection EDS des éléments de numéro atomique supérieur au magnésium et l'incertitude relative de 1 %.

Figure 1
Figure 1

Figure 1Figure 1

Modification de la norme AFNOR NF A04-106 et exemple d'application.
Modification of the AFNOR norm NF A04-106 and an example of its application. This modification was made in order to be able to determinate the slag inclusion cleanliness of a sample with a quantitative description.

9Afin d'appréhender une éventuelle variation de la composition des inclusions due à l'utilisation de lopins d'origine différente, toutes les inclusions de la section sur une bande de 500 µm de large, perpendiculaire au sens de martelage, sont dosées de manière systématique. Si moins de 30 inclusions ont été analysées, une seconde traversée est réalisée.

10Les éléments mineurs de la matrice métallique, et en particulier le phosphore, sont dosés en Spectrométrie X Dispersive en Longueur d'Onde (WDS) à la microsonde de Castaing au laboratoire CAMPARIS de l'Université Paris VI Pierre et Marie Curie. La limite de détection se situe aux alentours de 150 ppm pour l'élément P dans une matrice ferritique, et l'incertitude absolue est de 40 ppm. La répartition quantitative du phosphore dans la matrice est également mise en évidence par attaque au réactif cuivrique de Oberhoffer.

Résultats

L'évolution des procédés de réduction

11Les fers de construction, souvent bien datés, constituent un très bon champ d'étude pour étudier l'évolution des procédés de réduction du minerai de fer et leur diffusion. Ce travail se base sur la caractérisation de ces filières par l'intermédiaire de l'analyse de la composition élémentaire des inclusions non métalliques et la recherche d'inclusions discriminantes (Dillmann et al., 2002).

  • 5  Pour de plus amples détails sur les caractéristiques de la filière directe ou de la filière indire (...)
  • 6  Knau a identifié l'utilisation du procédé indirect en Allemagne, dans la vallée de la Volme au XII (...)

12Rappelons qu'il existe deux filières techniques anciennes de production de fer : les filières directe et indirecte5. En Europe, jusqu'au XV siècle, la « réduction » du minerai de fer se fait essentiellement selon la filière directe. L'utilisation de l'énergie hydraulique appliquée à la métallurgie du fer dès le XIIe siècle va entraîner d'importantes évolutions dans ce domaine ainsi que dans l'économie médiévale. La ventilation fournie par la force hydraulique permet d'atteindre des températures beaucoup plus élevées, supérieures à 1600 °C, et de passer ainsi à la filière dite indirecte. Des études récentes tendent à montrer que les régions d'Europe du Nord et du Nord-Ouest ont abrité de nombreux foyers où ce type de métallurgie s'est mis en place de manière très précoce6. De manière plus générale, il est de nos jours admis que les deux filières coexistent en Europe au cours d'une période comprise entre la fin du XIVe et le XVIe siècle (Benoit, 1993). Au cours du XVIe siècle, la filière indirecte supplante presque complètement la filière directe.

13Les inclusions non métalliques piégées dans le métal sont des témoins de la filière technique employée. Pour la filière directe, elles proviennent des composés non réduits du minerai et ont des compositions relativement proches de ce qui peut être observé dans les scories de réduction. En revanche, pour la filière indirecte, la plupart d'entre elles proviennent d'une formation endogène dans la fonte lors de l'affinage. C'est la raison pour laquelle l'étude de la composition des inclusions permet dans certains cas favorables de discriminer le type de procédé dont sont issus les objets archéologiques. Des études archéométriques ont en effet permis de mettre en évidence certains facteurs caractéristiques de chacun des deux types de réduction (Dillmann, 1998 ; Dillmann et al., 2002).

14Dans les fers de filière directe, dans des zones très carburées, certaines inclusions vitreuses sont à forte teneur en aluminium (de l'ordre de 10 %masse), silicium et faible teneur en fer (< 10 %masse), avec un rapport Si/Al compatible avec celui des autres inclusions (voir fig. 2a). Ceci s'explique par le fait qu'en bas fourneau, où les conditions thermodynamiques et cinétiques sont hétérogènes, certaines zones peuvent être à haute température et à relativement forte pression partielle de monoxyde de carbone, provoquant une réduction poussée des oxydes de fer et une diffusion du carbone dans le métal. Les températures nécessaires à la réduction des oxydes de silicium et d'aluminium ne sont cependant pas atteintes. Ce serait à ces endroits que les inclusions vitreuses à faible teneur en fer et fortes teneurs en silicium et aluminium se formeraient. Ceci a été vérifié par l'observation sur des loupes provenant de reconstitution de réduction en bas fourneau (procédé biscaïen) en archéologie expérimentale (Dillmann et al., 2002 ; Fluzin et al., 2002). En revanche, en filière indirecte, il n'a jamais été identifié de telles inclusions en zone carburée lors de ces études (Dillmann, 1998 ; Dillmann et al, 2002). Enfin, ces inclusions ne peuvent être confondues avec d'éventuels ajouts siliceux lors de soudures, car ceux-ci se trouvent plutôt en zone décarburée et n'ont pas de rapport Ai/Si compatibles avec les autres inclusions du spécimen.

Figure 2
Figure 2

Figure 2Figure 2

(a) Inclusion vitreuse dans une matrice carburée, spécimen OUEN09a, attaque Nital ; (b) Cartographie élémentaire EDS montrant une phase d'oxyde de chrome et de vanadium dans une inclusion, spécimen OUEN24a.
(a) Glassy slag inclusion in a carburized matrix, sample OUEN09a, Nital etching. Such slag inclusions are characteristic of bloomery process iron ; (b) Angular phase of vanadium oxide in a slag inclusion of sample OUEN24a, EDS elementary mapping. Such phase in a slag inclusion is characteristic of iron obtained by finery.

15Les fers issus de filière indirecte sont les seuls à présenter des inclusions possédant de fortes teneurs en chrome et vanadium (de l'ordre de quelques pour cent) avec présence éventuelle d'oxyde de chrome et de vanadium sous forme de phases parfois angulaires (voir fig. 2b). Les éléments V et Cr se retrouvent dans la fonte sous forme de carbures (VC et CrxCy). C'est l'oxydation de ces carbures dans le foyer d'affinage qui va provoquer dans les inclusions, une augmentation locale très forte de la teneur en ces éléments. Les phases angulaires sont des réminiscences des carbures angulaires. Notons que la stabilité des oxydes de ces éléments sur les carbures peut donner des indications sur les conditions thermodynamiques lors de l'affinage (Dillmann, 1998). En filière directe, les scories et inclusions auront globalement des teneurs en ces éléments du même ordre de grandeur que celles du minerai.

16Précisons que, malgré tout, cette méthode est toujours tributaire de la nature du minerai employé. En effet, il sera par exemple impossible d'obtenir de fortes teneurs en vanadium, ou en chrome, si le minerai n'en contient pas à l'origine. Des ajouts, volontaires ou involontaires peuvent également venir modifier les teneurs des éléments contenus dans ces inclusions, sans toutefois modifier ces facteurs discriminants.

17L'application de ces résultats aux fers de construction des bâtiments médiévaux peut être utilisée dans une double optique :

  • Elle permet tout d'abord de confirmer l'authenticité d'un élément ou d'un système de construction dans des maçonneries d'époque médiévale mais fortement restaurées ultérieurement (au XIXe siècle par exemple).

  • Dans le cas de fers bien datés, cette méthode permet d'appréhender la diffusion de la filière indirecte. L'accumulation des résultats pour une ville ou une région donnée permettra à terme de cerner de manière archéométrique la période de transition entre les deux procédés.

18Pour illustrer la première application, nous pouvons prendre l'exemple de la basilique de Saint-Denis. Des analyses ont pu être menées sur de petites barres de fer qui, dans le chœur à hauteur des fenêtres hautes, relient les colonnettes qui soutiennent l'arrivée des arcs-boutants à la paroi (voir fig. 3b). Ces colonnettes sont pour certaines très fortement restaurées et il apparaît légitime de s'interroger sur l'origine du système mettant en œuvre un élément de fer : date-t-il de l'origine de la construction au milieu du XIIIe siècle ou fait-il partie d'une restauration moderne ou contemporaine ?

19L'analyse d'une section sur une de ces barres, STDEN01a, a montré que sa matrice métallique, un mélange de fer et d'acier doux contenait des inclusions typiques du procédé de réduction directe (voir tab. 2 et fig. 2). Nous pouvons donc en conclure que cette barre ne fait pas partie d'une restauration contemporaine ou même moderne, la filière de réduction directe n'existant plus en Ile-de-France à ces périodes. Il s'agit donc selon toute vraisemblance d'un fer du XIIIe siècle qui atteste la préexistence du système de renfort des colonnettes aux restaurations de la maçonnerie.

Figure 3
Figure 3

Figure 3Figure 3

Chaînage de la cathédrale d'Amiens. Clavette AM01a identifiée comme étant du procédé direct ; (b) Chœur de la basilique de Saint-Denis : barres de soutien au niveau du chapiteau des colonnettes portant les arcs-boutants. L'identification du procédé direct sur un de ces éléments les dates du XIIIe s.
(a) Chain in the cathedral of Amiens.
The peg that blocks the chain (AM01a) is made of bloomery process iron ; (b) Choir of the basilica of Saint-Denis : small bars supporting the colums that receive ther upper part of the flying buttresses. The identification of the direct process on one of these bars dates the whole system from the 13th c.

Tableau 2
Table 2

Tableau 2Table 2

Procédés de réduction mis en évidence sur les fers de construction de certains édifices gothiques français.
Reduction processes evidenced on construction irons coming from a few French gothic monuments.

20De futures analyses devraient avoir lieu sur ce même monument afin de déterminer la période de mise en place des gros tirants de fer qui joignent les arcs-boutants du chœur les uns aux autres.

21La seconde application de la distinction des inclusions a une portée beaucoup plus large que celle du bâtiment étudié. Elle vient ajouter une pierre à l'édifice bâti par les sources historiques quant à l'apparition et la diffusion des procédés de réduction. Ajoutons de plus que les données archéologiques de terrain concernant des structures de réduction, notamment de la filière indirecte sont fort rares pour les périodes antérieures au début du XVIe siècle, que les sources écrites sont parfois silencieuses et que dans le cas de l'apparition d'un procédé, elles ne peuvent être interprétées en terme de datations que comme des terminus ante quem.

22Les résultats obtenus sur les différents édifices ont été regroupés dans deux tableaux. Les objets ne présentant aucune inclusion caractéristique en ont été exclus (voir tab. 3).

23En premier lieu, les exemples du donjon du château de Vincennes et du Palais des Papes d'Avignon confirment bien qu'au milieu du XIVe siècle le procédé indirect serait absent dans le Sud-Est de la France comme autour de Paris. Si ce résultat peut paraître évident pour les régions du Sud qui ont été plus longues que celles du Nord à adopter le nouveau procédé, il n'en est pas de même pour le Nord-Est du royaume qui, selon les textes voit l'apparition de hauts fourneaux et d'affineries dès la fin du XIV siècle : J. Rouillard cite l'exemple de la construction d'une affinerie à Saint-Liébaut Estissac (Aube) en 1377 (Rouillard, 2003). Cependant avec sa chronologie antérieure de quelques décennies, le donjon du château de Vincennes nous montre que ces hauts fourneaux n'étaient pas du tout, ou pas suffisamment implantés en région parisienne au milieu du XIVe siècle et que le plus gros de la production y était encore assuré par des bas fourneaux. Des études complémentaires sur des bâtiments avec une chronologie légèrement postérieure seraient essentielles pour permettre de préciser ce tableau.

  • 7  Archives Départementales de la Seine-Maritime G 2511 à2521.

24Dans le cas de la région rouennaise, les analyses ont porté sur 3 édifices avec un total de 36 objets dont les datations s'échelonnent entre le début du XIIIe siècle et le XIXe siècle. La plupart possédaient des inclusions caractéristiques permettant d'identifier le procédé de réduction duquel le fer était issu. Comme précédemment, la plupart sont issus de la filière directe sauf ceux qui proviennent de restaurations clairement identifiées sur l'édifice. Cependant, 3 objets ayant une datation au tournant des XVe et XVIe siècles ont plus particulièrement attiré notre attention : il s'agit d'un goujon dans le remplage de la balustrade au 3e étage de la tour de la croisée de l'église Saint-Ouen, étage élevé entre 1492 et 1515 (Masson, 1927) et de 2 attaches de statues provenant de statues de la tour de Beurre, tour sud du massif occidental de la cathédrale construite entre 1485 et 15067. L'analyse du premier a révélé la présence d'inclusions typiques du procédé direct, vitreuses dans une matrice carburée (L'Héritier, 2005), alors que les 2 dernières ont montré des inclusions avec des oxydes de chrome et de vanadium caractéristiques de la filière indirecte (L'Héritier et al, 2005).

Tableau 3
Table 3

Tableau 3Table 3

Procédés de réduction mis en évidence sur les fers de construction des églises rouennaises.
Reduction processes evidenced on construction irons coming from churches of Rouen.

25Ces 3 objets montrent par des biais archéométriques la coexistence en un même lieu de fers issus des deux procédés de réduction à la transition entre les XVe et XVIe siècles. Cette coexistence coïncide parfaitement avec le tableau de la sidérurgie normande médiévale tel qu'il est actuellement connu par les sources écrites et l'archéologie de terrain : l'adoption de la filière indirecte daterait de la seconde moitié du XVe siècle avec une permanence de bas fourneaux au moins jusqu'au début du XVIe siècle (Belhoste et al., 1991). D. Arribet-Deroin y cite le site du Becquet comme la première mention d'un haut fourneau en 1451. Le site de Glinet, haut fourneau et affinerie en pays de Bray normand date quant à lui de 1480 pour ses structures les plus précoces (Arribet-Deroin, 2001). Cependant, en l'absence de fouilles archéologiques, mis à part celles menées par D. Arribet-Deroin sur ce même site de Glinet, ce portrait de la sidérurgie normande repose presque uniquement sur le résultat d'un travail sur les sources écrites. Il est donc essentiel de croiser ces résultats en utilisant des sources différentes, non pas la structure de production mais le produit fini en lui-même, et d'étudier leur compatibilité.

26L'analyse d'un plus grand nombre d'objets avec une fourchette chronologique légèrement plus large permettrait de rendre compte avec plus de précision de cette période de transition en Normandie ou dans la région rouennaise.

Figure 4
Figure 4

Figure 4Figure 4

Zone de mauvaise propreté inclusionnaire, spécimen ROU 301.
Zone with lots of slag inclusions, sample ROU 301. These slag inclusions come from non reduced components of the ore or even from additions during the forging phase. Most samples studied showed numerous slag inclusions.

  • 8  W. Haas parle de 40 tonnes à la cathédrale de Ratisbonne (Haas, 1987), J. Chapelot d'au moins 16 t (...)

27De manière plus générale, tous les édifices médiévaux étudiés jusque là ont montré que le fer de réduction directe y est employé en bien plus grandes proportions que le fer de la filière indirecte, et ce malgré les quantités de fer parfois très importantes qui ont été mises en œuvre8. Il semble donc que les constructeurs médiévaux n'ont pas pu bénéficier pour leur construction de la révolution du procédé indirect permettant de produire le fer en plus grandes quantités et rendant ainsi ce matériau encore plus disponible.

« Qualité du matériau »

28La qualité d'un objet de fer découle des différentes étapes de la chaîne opératoire pendant lesquelles il peut lui être conféré des caractéristiques particulières. Nous avons donc tenté de déterminer, par l'intermédiaire d'observations microscopiques et macroscopiques avant et après attaque des surfaces des différentes sections polies, si le fer mis en œuvre dans ces édifices est un matériau particulier qui a fait l'objet d'une sélection ou de traitements spécifiques à la forge.

29L'étude de la matrice métallique des sections polies des fers de constructions médiévaux et modernes montre qu'ils sont en général de composition très hétérogène quel que soit l'édifice considéré, avec une propreté inclusionnaire assez moyenne, une répartition fer/acier quasi aléatoire, ainsi que parfois des traces de phosphore dans le métal. Rares sont les fers qui sortent actuellement de ce cadre. Nous allons détailler ces différents points successivement en y apportant des exemples.

30Les procédés anciens d'élaboration du fer avant l'introduction de l'affinage en phase liquide (procédés Bes-semer et Thomas, 2e moitié du XIXe siècle) induisent la présence d'un certain nombre d'inclusions dans la matrice métallique (voir fig. 4). Ces inclusions sont des composés non réduits emprisonnés alors que la matrice est à l'état solide (visqueux), pour la plupart lors de la phase de réduction en bas fourneau (filière directe) ou lors de la phase d'affinage (filière indirecte), mais elles peuvent cependant également résulter d'ajouts lors du forgeage (Dillmann, 1998). Elles sont de dimensions micrométriques à millimétriques, et sont visibles à l'œil nu sur la majeure partie des échantillons étudiés. Cependant, tous n'ont pas une propreté inclusionnaire équivalente. L'adaptation de la norme AFNOR A04-106 qui a été réalisée (voir mode opératoire et fig. 1) afin d'aller plus loin que les descriptions subjectives et de tenter de décrire plus précisément cette propreté nous donne les résultats suivants.

31La quasi-totalité des échantillons a un indice compris entre 2* et 4* pour une moyenne de 2,9* (tab. 4). Ces indices correspondent à une propreté moyenne à mauvaise et sont caractéristiques d'objets ayant fait l'objet d'un cinglage insuffisant lors de l'épuration de la loupe et du forgeage. Ces inclusions constituent autant de points faibles dans la structure du matériau d'où une moindre résistance et sont une première preuve indiquant qu'aucun soin particulier n'était en général accordé à la réalisation de ces objets.

Tableau 4
Table 4

Tableau 4Table 4

Compositions élémentaires des inclusions caractéristiques du procédé direct pour les spécimens VIN 41a, STDEN 01a, AM 01a.
Elementary composition of the slag inclusions which are characteristic for the bloomery process, samples VIN 41a, STDEN 01a, AM 01a.

  • 9  Les récents résultats d'A. Juhin sur la tenue mécanique de différentes barres de fer du donjon de (...)

32Quelques rares spécimens analysés ont une propreté proche de 5*, correspondant à des inclusions centimétriques. Le taux de porosité y est alors supérieur à 4 %, certains allant même jusqu'à 15 %. Les objets résultant de ce travail ont effectivement un comportement mécanique très hétérogène et difficile à appréhender9.

33En contrepartie, quelques rares objets ont comparativement une propreté assez exceptionnelle d'indice 1* ou inférieur (porosité inférieure à 0,3 %). On y compte notamment une agrafe, OUEN 03, ainsi que les tirants de la galerie du grand promenoir du Palais des Papes d'Avignon dont la section ne présentait aucune inclusion visible à l'œil nu (Dillmann et al., 2003). L'extrême propreté de ces éléments suggère au contraire qu'il y a eu un travail spécifique du forgeron afin d'expurger au mieux les inclusions pour obtenir un matériau le plus exempt d'impuretés possible.

34Le classement effectué selon les indices de propreté inclusionnaire ne révèle cependant aucune dichotomie. Cette propreté ne semble pas liée à un type d'objet particulier : goujons, agrafes, attaches de statue, chevilles se répartissent de manière égale entre les différents indices, des plus propres aux plus sales. Même les tirants sont de qualités très diverses : face à l'exemple des barres du Grand Promenoir, on peut citer le cas des autres barres analysées sur ce même palais (Dillmann et al., 2003), ou encore les sections de tirants OUEN01a et OUEN11a de l'église Saint-Ouen. Ces derniers, s'ils n'ont pas fait l'objet d'une étude précise et chiffrée de leur propreté, puisqu'il ne s'agit pas de sections longitudinales, présentaient néanmoins de nombreuses inclusions en coupe interdisant un indice inférieur à 1*.

35Ces indices n'ont pas non plus pu être reliés au degré de carburation des objets : les sections OUEN 03 et OUEN 09 qui sont parmi les plus propres sont à dominance perlifique, mais il en est de même pour OUEN 05 et OUEN 10 qui sont parmi les plus sales. De plus, la plupart des spécimens sont en général à moitié ferritiques et à moitié carburés, ce qui rend une telle dichotomie encore plus difficile.

36L'hétérogénéité fer/acier ne caractérise quant à elle que les échantillons issus du procédé direct, les fers de la filière indirecte que nous avons analysés étant le plus souvent exempts de carbone. Le carbone, censé conférer une plus grande dureté au matériau, montre lorsqu'il est présent, une répartition aléatoire (voir fig. 5). Même les analyses réalisées sur 2 esquilles de tirants de l'église Saint-Ouen ont montré qu'il s'agissait d'un métal ordinaire, impossible à différencier de celui des autres éléments de fer mis en œuvre dans l'édifice (L'Héritier, 2005).

37Les structures en bandes observées sur certaines sections comme les goujons OUEN 05 et OUEN 08, les agrafes OUEN 09 et OUEN 10 ou encore les 6 attaches de statue de la cathédrale de Rouen sont la conséquence de l'aplatissement d'un lopin hétérogène sous l'effet du martelage (voir fig. 6). Elles sont logiquement présentes sur les objets les plus allongés (barres, agrafes...).

38De plus, les rares structures de trempe observées ne résultent a priori pas d'actions délibérées de la part du forgeron de renforcer le matériau à un endroit précis. Par exemple la trempe en partie supérieure du goujon ROU TN7 n'a aucune utilité particulière (L'Héritier et al., 2005). Tous les autres goujons analysés, en particuliers ceux qui ont été prélevés au même endroit que ROU TN7, à savoir ROU TN6, ROU TS5 et ROU TS6 ne sont même pas carburés en pointe, et ne portent donc a fortiori pas de structure de trempe. De plus, il est légitime de s'interroger sur la nécessité de renforcer de cette manière la pointe d'un goujon, élément qui n'est pas forcément soumis à des forces très importantes. Il est donc plus probable que ces trempes soient accidentelles, peut-être à cause d'un refroidissement trop rapide à l'air après forgeage.

39Parmi tous les fers analysés, seules dénotent à nouveau les barres de la Galerie du Grand Promenoir du Palais des Papes d'Avignon (Dillmann et al., 2003). Elles sont constituées d'un acier relativement homogène dont nous avons vu qu'il était par ailleurs très bien épuré.

Figure 5
Figure 5

Figure 5Figure 5

Schéma de la structure métallique des sections ROU 301, ROU 314, OUEN 02a, OUEN 07a, STDEN 01a et VIN 41a après attaque Nital.
Metallic structure of the samples ROU 301, ROU 314, OUEN 02a, OUEN 07a, STDEN 01a and VIN 41a after Nital etching. The carburised zones have no particular distribution. The band structures observed are only the flattening of a heterogeneous ingot.

Figure 6
Figure 6

Figure 6Figure 6

Micrographie du spécimen ROU 314 au niveau d'une structure en bandes, attaque Nital.
Micrograph of the sample ROU 314 showing a band structure, Nital etching.

40Le phosphore est quant à lui présent dans la plupart des éléments de fer qui ont pu être analysés (voir fig. 7a). Il a été mis en évidence à la fois à l'attaque Nital avec la présence de structures fantômes dans les zones ferritiques d'environ un spécimen sur deux (voir fig. 7b) et aussi par dosage des inclusions et de la matrice métallique, réalisées respectivement en spectrométrie EDS et WDS comme indiqué dans le mode opératoire (voir tab. 5).

41Le phosphore rend le fer plus cassant à froid ainsi que lors d'un forgeage à chaud (Stewart et al., 2001). Depuis bien longtemps, des nombreux auteurs citent les méfaits de cet élément qui a depuis été banni de la métallurgie contemporaine. Cependant la multiplication des études archéométriques, à commencer par celles de J. Pias-kowski (Piaskowski, 1989) et plus récemment celles de E. Vega (Véga et al., 2002 ; Véga et al, 2003) a fini par montrer que les fers archéologiques sont souvent très phosphoreux. Les teneurs observées pour nos spécimens dépassent de beaucoup les 400 ppm tolérés pour les aciers actuels ; des dosages montrent même que certains dépassent localement le seuil critique de 0,38 %mass évoqué par Stewart au-delà duquel le phosphore fragilise notablement le fer (Stewart et al., 2001).

42Longtemps controversée, la question de l'utilisation et du forgeage du fer phosphoreux est encore problématique, d'autant plus que les teneurs évoquées ne peuvent pas être sans conséquence sur le comportement du métal à froid comme à chaud. Une première hypothèse apportée par E. Vega proposait que ces fers puissent être aisément forgés à une température n'excédant pas les 900 °C, restant ainsi dans un domaine exclusivement ferritique pour éviter toute fragilisation (Véga et al., 2002). Ce ne semble cependant pas être le cas de tous les objets puisque l'on a la présence de nombreuses structures fantômes qui traduisent un passage du fer en phase austénitique. Par ailleurs des traces de fissuration due à la nature phosphoreuse du métal ont également parfois été retrouvées, comme sur le spécimen ROU TS6 (L'Héritier, 2003). La section de ce goujon possède un alignement d'inclusions transversal à l'objet. Les inclusions y prennent des formes en L et U comme si elles épousaient les joints de grain (voir fig. 7c et d). De plus l'attaque Oberhoffer a montré que cet alignement correspond à une zone de dépression en phosphore qui ne vient cependant pas troubler la structure en bandes longitudinales à l'objet. Il s'agit donc vraisemblablement là d'une fissure qui s'est développée aux joints de grain lors du forgeage à chaud, puisque les inclusions ont pu s'y glisser à l'état liquide, et qui est selon toute vraisemblance liée à la nature phosphoreuse du métal composant l'objet.

Figure 7
Figure 7

Figure 7Figure 7

(a) Variations mésoscopiques et microscopiques de la teneur en phosphore, spécimen ROU TN6, attaque Oberhoffer ; (b) Structures fantômes, spécimen OUEN 15a, attaque Nital ; (c) et (d) Fissure remplie d'inclusions dans l'échantillon ROU TN6, attaque Oberhoffer.(a) Mesoscopic and microscopic variations of the phosphorus content, sample ROU TN6, Oberhoffer etching, Phosphoric band structures also result from the forging ; (b) Ghost structures showing phosphorus content microscopic variations, sample OUEN 15a, Nital etching ; (c) and (d) Crack in the matrix of ROU TN16, Oberhoffer etching. This crack appeared during the forging phase as it was filled with slag inclusions. This shows that phosphorous iron wasn't an easy material to forge, though medieval smiths certainly had a particular savoir-faire.

43Ces différents exemples prouvent d'une part que les forgerons médiévaux avaient un savoir-faire pour forger ce matériau, ou bien qu'ils savaient tout du moins s'accommoder de ses inconvénients, mais d'autre part, que leur forgeage n'était probablement pas aussi aisé que l'accumulation des exemples pourrait le laisser envisager. Il est impossible de savoir combien d'objets se sont ainsi fissurés et ont dû être reforgés.

44Il semble donc que le fer mis en œuvre dans la construction monumentale médiévale et moderne soit un matériau très ordinaire pour ces périodes, qui, après une épuration plutôt peu poussée, n'a ni fait l'objet d'un tri, ni reçu de traitements thermochimiques spécifiques à la forge afin de lui conférer des propriétés particulières. Sa structure métallographique est proche de celle du lopin de fer après la première phase d'épuration à la sortie du fourneau, le (ou les) forgeron(s) ayant travaillé ce métal s'étant contenté(s) de le mettre en forme. Il faut cependant relativiser cette qualité du produit fini. Cette notion est en effet un concept difficile à manier car il est entaché d'une vision contemporaine qui fausse la perception au Moyen Age. Un matériau aux caractéristiques microstructurales hétérogènes peut être amplement suffisant mécaniquement s'il est correctement dimensionné par rapport à l'usage auquel il est destiné. Or, tous ces objets sont restés en place depuis leur mise en œuvre et ne se sont ni rompus ni fissurés sauf quand ils ont été gagnés par la corrosion. Ils ont donc rempli le rôle qui leur était assigné à l'époque et il est possible d'affirmer qu'une qualité supérieure n'était nullement requise. Il faut de plus ajouter que la plupart de ces éléments n'étaient pas nécessairement soumis à des forces très importantes, les attaches de statue ou certaines agrafes ayant par exemple plus un rôle de sécurité et les goujons ne se limitant qu'à la statique d'une colonnette ou d'un pinacle. De plus dans bien des cas, le facteur limitant est la résistance de la pierre et non celle du métal.

45Seuls les tirants de la Galerie du Grand Promenoir du Palais des Papes d'Avignon constitués d'un acier homogène et très bien épuré, font exception à ce tableau. Ph. Bernardi les avait mis en relation avec l'achat de barres pour la grande Chapelle au coût exorbitant de 24 sous la livre contre 9 deniers habituellement soit plus de 30 fois le prix des barres de fer classiques (Bernardi et Dillmann, 2002). S'il semble ici y avoir au moins ponctuellement commande et utilisation d'un matériau spécifique, nous n'en avons aucune évidence pour les autres éléments étudiés.

Tableau 5
Table 5

Tableau 5Table 5

Indices de propreté inclusionnaire avec modification de la norme AFNOR NF A04-106.Slag inclusion cleanness measured on construction irons according to the modification of the AFNOR norm NF A04-106.

Volume et temps de travail

46Après s'être intéressés à la qualité du produit fini, il convient de revenir sur certaines des grandes étapes de la chaîne opératoire. En réduction directe, dont nous avons vu qu'elle prédomine dans le cas des fers de construction médiévaux, après réduction du minerai, la première d'entre elles est l'étape d'épuration qui consiste à transformer la loupe sortant du bas fourneau en un lopin de fer forgeable, produit semi-fini. Une opération d'archéologie expérimentale a été menée dans ce but sur le site de Paimpont (Ille-et-Vilaine) en Août 2004 : l'épuration d'une loupe de fer obtenue par réduction directe y a été réalisée. Cette expérimentation a permis de rendre compte du temps de travail nécessaire en post-réduction pour obtenir un morceau de fer forgeable ainsi que de la masse de fer récupérée par rapport à celle de la loupe sortant du fourneau. Cette phase encore fort peu connue en archéométallurgie, et bien souvent occultée par l'opération de réduction en elle-même mérite en effet une certaine attention : elle représente à elle seule un travail assez considérable qui a très certainement un poids important dans la conduite de la chaîne opératoire, comme en attestent les résultats qui vont suivre.

47L'épuration se déroule en 2 phases :

  • La première phase (épuration phase I) voit le compactage de la loupe, essentiellement réalisée au maillet, afin d'en supprimer les porosités.

  • La seconde phase (épuration phase II) voit le cinglage du produit obtenu en fin de phase I et son compactage par des replis successifs, afin d'en expurger une grande partie des inclusions et de le transformer en un lingot forgeable. Cette seconde phase est réalisée au marteau.

48La distinction entre ces deux phases peut être marquée à un ou deux cycles chaude/martelage près par le changement d'outil du forgeron.

49Le temps total de cette opération d'épuration pour obtenir, à partir d'une loupe de 14 kg sortie du bas fourneau, un lingot de fer forgeable d'une masse de l'ordre du kilogramme a été de 4 h 20, avec une succession d'une quarantaine de cycles chaude/martelage (voir tab. 6 et tab. 7). Chaque chaude et chaque martelage a duré entre 2 et 5 mn en moyenne. La phase II représente à elle seule près de 30 cycles et plus de 3 h de travail pour le forgeron. A ce temps il faudra encore ajouter celui de la mise en forme, qui peut notamment comprendre des opérations de soudure de différents lingots dans le cas du forgeage d'objets de plusieurs dizaines de kg, comme des grosses barres ou des tirants mis en œuvre dans la construction monumentale.

50Ces premiers résultats montrent l'importance du temps et de l'énergie consacrés à l'étape de forge et en particulier à celle de l'épuration. En exceptant le rendement assez faible de l'opération avec une loupe de départ de relativement petites dimensions, il semble capital d'insister sur le temps de travail qu'elle nécessite, car il peut s'agir là d'une véritable étape limitante dans la chaîne opératoire de la production du fer. Dans son article consacré à l'emploi du fer dans les cathédrales gothiques (Benoit, 2002), P. Benoit estime que la capacité maximale de production d'un bas fourneau non activé à l'énergie hydraulique est de 20 kg de fer en barres, ce qui correspond déjà à une loupe de plusieurs centaines de kg. C. Verna mentionne comme capacité de production pour des moulines utilisant l'énergie hydraulique une masse d'environ une tonne par semaine (Verna, 2001). Ces chiffres qui semblent insister sur la capacité de réduction des bas fourneaux ne doivent cependant pas être interprétés ainsi ; c'est pourtant le travers qu'il est aisé de réaliser en faisant uniquement des estimations sur le nombre de réductions nécessaires à la production d'une certaine quantité de métal. Il est vrai que les bas fourneaux médiévaux avaient dans la plupart des cas une capacité de production limitée, mais en réalité quelle que soit la masse de la loupe au sortir du bas fourneau, le temps nécessaire à son épuration y sera certainement à peu près proportionnel. En effet, le forgeron ne pourra certainement pas manier seul une loupe d'une cinquantaine de kg ou plus. Il lui sera plus pratique de briser cette loupe de grandes dimensions pour la compacter en plusieurs fois, ce qui allonge le temps de la première phase de l'épuration ou nécessite un nombre plus important de forgerons qui travailleraient simultanément. Pour la seconde phase, même en admettant que l'on décide de souder différents lopins de fer en cours d'épuration issus de la phase I pour réduire le nombre d'opérations, il est évident que plus la masse de fer à compacter est grande, plus il faudra faire de replis et plus le temps et l'énergie consacrés seront importants. Ici, pour un lopin d'à peine quelques kilogrammes, 3 replis et 3 h de travail ont déjà été nécessaires. En revanche, l'opération de réduction proprement dite ne nécessite guère plus d'efforts qu'il s'agisse d'un fourneau de grandes ou petites dimensions et un même ouvrier ou groupe d'ouvriers peut alimenter en minerai plusieurs fourneaux à la fois qui tourneraient simultanément. De plus, le temps de réduction n'est pas non plus directement proportionnel à la charge de minerai réduit, notamment à cause des phases de montée en température et de chauffage de la colonne.

Tableau 6
Table 6

Tableau 6Table 6

Teneurs minimales et moyennes en phosphore dans la matrice métallique et dans les inclusions, d'après les dosages en spectrométries EDS et WDS.Maximal and average phosphorus contents in the matrix and in the slag inclusions according to the EDS and WDS analyses showing that irons used in medieval buildings were often phosphorus. Phosphorus is known to render iron brittle when cold and also when forged at high temperatures (1100-1400 °C). The use of a phosphorus metal therefore requires particular techniques of forging.

Tableau 7
Table 7

Tableau 7Table 7

Épuration phase I : temps de travail par opération et perte de masse de la loupe.
Cleansing phase I : working time per operation and loss of weigh of the bloom.

51Tous ces éléments vont dans le sens que l'étape limitante dans la chaîne opératoire de production du fer selon le procédé direct serait celle de l'épuration qui nécessite un nombre plus important de travailleurs spécialisés. Dans le cas de la filière indirecte, il est évident que la réduction n'est pas étape limitante. Le réel manque de connaissances sur la phase d'affinage surtout pour les périodes les plus précoces ne permet cependant pas de pousser plus loin la réflexion. Il est néanmoins certain qu'affinage et épuration nécessitent un travail bien plus important et spécialisé que la fonte du minerai dans le haut fourneau.

52Ces résultats posent également une fois de plus la question de l'utilisation du marteau hydraulique. S'il n'est pas envisageable qu'il intervienne lors de la phase I de l'épuration, puisque la loupe, poreuse et fragile ne nécessite pas un martelage puissant et risquerait de se fragmenter sous les coups d'un tel marteau, il peut cependant permettre de réduire notablement les efforts du forgeron ainsi que le temps de travail lors de l'épuration phase II. La présence de cette machine pendant le Moyen Age est cependant controversée dans certaines régions, notamment en Normandie où une partie de notre corpus a été étudié (Arnoux, 1993 ; L'Héritier, 2004). Rappelons cependant que la production nécessaire au chantier de ces grands monuments se chiffre en dizaines de tonnes par édifice (Haas, 1987 ; L'Héritier, 2004), et il semble de ce fait évident que cette innovation a partout joué un grand rôle en permettant d'alléger le travail du forgeron et de réduire le temps de travail. Malheureusement, les évidences archéologiques de l'utilisation du marteau hydraulique sur des objets sont encore très rares (Dillmann et al., 2003 ; L'Héritier, 2005) et les structures métallographiques qu'il est susceptible de générer sont pour l'instant inconnues.

53De nouvelles expérimentations devront être réalisées pour mieux appréhender le temps nécessaire à l'épuration de loupes de différentes tailles, avec ou sans l'utilisation du marteau hydraulique.

La question de la récupération

54Après l'épuration vient la mise en forme à laquelle de nombreuses interrogations peuvent être liées, notamment quant à la nature du lopin de fer employé qui peut provenir d'une seule et même loupe ou bien de la récupération et du corroyage de fers d'origines différentes. Se pose également la question de l'utilisation d'ajouts ainsi que de l'origine de certaines soudures visibles en microscopie optique. L'étude de la composition élémentaire des inclusions non métalliques et en particulier de plusieurs rapports caractéristiques apporte des éléments de réponse à ces différentes interrogations. Elle permet également d'avancer des hypothèses sur la provenance de certains objets.

55Les rapports Al2O3/SiO2, SiO/CaO et Al2O3/CaO et leurs variations dans l'objet ont été évalués pour un grand nombre de spécimens afin de considérer l'homogénéité des objets à travers celle des inclusions. Les éléments silicium, aluminium et calcium proviennent du minerai, mais également du charbon de bois (Ca), des parois du fourneau de réduction (Al, Si) ou encore d'éventuels ajouts lors de la réduction, notamment des ajouts de fondants calciques. Pour une opération de réduction donnée, les rapports AL,O3/SiO2, SiO2/CaO et Al2O3/CaO ne sont donc pas susceptibles d'évoluer dans les scories macroscopiques en fonction de la variation locale de rendement de la réduction des oxydes de fer. Ils ont peu de chance d'être identiques pour deux opérations de réduction distinctes, surtout avec des minerais différents.

56Dans les inclusions, du fait de la fragmentation de celles-ci durant les divers processus de post-réduction de la chaîne opératoire, cette constance des rapports est susceptible de se perdre. Cependant il a été montré que dans certains cas favorables, ce rapport était remarquablement conservé (L'Héritier et al., 2003). Le rapport entre ces différents éléments constitue une sorte de signature chimique de l'échantillon.

57Cette même constatation a été faite sur les fers de construction. Les alignements sont en général également conservés pour les inclusions de différents spécimens découpés sur un même objet (voir fig. 8). Ceci implique, pour un lopin qui présenterait des zones hétérogènes (fer/acier), une origine commune (même réduction) de ces différentes zones (L'Héritier et al., 2003). Les structures en bandes, comme celle observée sur OUEN 05, seraient donc bien la conséquence d'une hétérogénéité intrinsèque au lopin de fer utilisé et non au corroyage de morceaux de fer et d'acier d'origines différentes dans une optique de recyclage par exemple. De même, certaines lignes de soudure comme celle de OUEN 06b doivent, d'après l'homogénéité des inclusions, plutôt être interprétées comme les marques d'un repli effectué à la forge pendant la phase d'épuration par exemple. D'autres études montrent par ailleurs que, lorsqu'il s'agit au contraire d'une soudure de matériaux d'origines différentes, les rapports considérés sont en général bien distincts (L'Héritier et al., 2003 ; Dillmann et al., soumis).

58La constance dans les rapports évoqués, observée pour près de la moitié des échantillons étudiés semble donc montrer que le fer « neuf », ne résultant pas de l'agglomération de lopins épars, tient une part relativement importante dans l'approvisionnement de ces grands édifices. Il paraît donc probable que le fer neuf et les fers recyclés dont l'importance est quant à elle montrée par les livres de comptes médiévaux (L'Héritier, 2004), étaient tous deux utilisés lors de la construction de ces bâtiments, le corpus étudié ne révélant cependant pas une utilisation particulière de l'un ou de l'autre pour la confection d'un type d'objet particulier.

59Les caractéristiques de ces rapports qui constituent comme nous l'avons évoqué une sorte de signature chimique des échantillons, alliés à la présence ou l'absence de certains autres éléments comme le phosphore ou le manganèse peuvent permettre d'étudier la compatibilité entre différents objets pour savoir s'ils sont ou non susceptibles de provenir d'un même atelier. Ceci est notamment applicable dans le cas d'objets situés à un même niveau dans l'édifice, et qui ont été mis en œuvre à une même période.

60Citons par exemple le cas des 4 attaches de statue de la cathédrale de Rouen qui proviennent de la façade occidentale et ont été mises en place entre la fin du XIVe et le début du XVe siècle (L'Héritier, 2003). Pour 3 d'entre elles, ROU 314, ROU 316 et ROU 35/1, les rapports Al2O3/SiO2, SiO2/CaO et Al2O3/CaO sont similaires, et de plus, leurs inclusions sont non phosphoreuses et ont des teneurs moyennes en manganèse équivalentes. Le dernier, ROU 301, montre un alignement des mêmes rapports de pente sensiblement différente (voir fig. 8). Ses inclusions sont également manganésifères et non phosphoreuses. Il ne semble cependant pas compatible avec les 3 autres. L'hypothèse peut donc être émise que ROU 314, ROU 316 et ROU 35/1 ont une origine commune, et il est possible qu'ils proviennent d'un même atelier de production. La proximité de ROU 314 et ROU 316, qui soutenaient 2 statues voisines fort probablement posées lors de la même phase de construction va bien dans le même sens : ces 2 attaches font probablement partie de la même commande. ROU 301 pourrait peut-être avoir une origine différente (atelier distinct, utilisation d'un autre minerai, traitement différent lors de la phase de forge ou d'épuration...).

61L'étude de la composition des inclusions peut également renseigner sur les différents ajouts qui ont eu lieu pendant l'étape de forge. Ces ajouts sont en effet susceptibles de créer de nouvelles inclusions ayant une composition radicalement différente des inclusions fayalito-wiistitiques rencontrées habituellement.

62Le goujon OUEN 08 montre à ce titre, outre un bon alignement d'une partie de ses inclusions, la présence de nombreuses inclusions très riches en silice (entre 70 et 90 %mass) qui se détachent nettement de cet alignement pour former un groupe bien distinct (voir fig. 8). Elles sont très certainement la marque de l'ajout de sable pendant le forgeage, qui sert à protéger le lopin de l'oxydation et ainsi éventuellement favoriser les soudures lors des replis. Aucune trace de soudure n'a cependant pu être décelée en microscopie optique sur cet échantillon.

63Aucun autre objet ne présentait de manière aussi claire de telles inclusions. Précisons que le sable, lorsqu'il est utilisé, doit cependant être expurgé lors de la soudure pour ne pas diminuer la soudabilité du matériau. 11 est donc fort possible que seul un nombre très faible de grains reste prisonnier de la matrice métallique qui n'auront pas été analysés. L'exception de OUEN 08 est dans le nombre très important de ces inclusions très riches en silice.

Figure 8
Figure 8

Figure 8Figure 8

Exemples de rapports Al2O3/SiO2 et Al2O3/CaO, montrant la signature chimique des objets et l'identification d'ajouts de sable.
Examples of Al2O3/SiO2 and Al2O3/CaO ratios showing the chemical signature of the objects. Samples OUEN 05, OUEN 08 and OUEN 19 show really a really good alignment which tends to prove that the slag inclusions are homogeneous and therefore that the metal comes from a single bloom, especially in the case of OUEN 19 where several sample have been analysed on the same object. Sample OUEN 08 shows beside the alignment a group of inclusions very rich in SiO2 They are probably the mark of sand additions used during the cleansing and forging stages. The graph on the bottom left shows the compatibility of 3 statue clamps coming from the western façade of the cathedral of Rouen, according to this chemical signature. They could possibly come from the same site of production especially since two of them were located on contiguous statues. The fourth one, ROU 301, has a different Al2O3/CaO ratio and is therefore incompatible.

Tableau 8
Table 8

Tableau 8Table 8

Travail réalisé lors de l'épuration phase II avec le temps moyen par opération.Different stages of cleansing phase II with average time per operation. This experiment shows that the cleansing phase was a long and tiring one. This raises therefore the question of the use of hydraulic hammers during the second part of this operation.

64De même il est possible que certains ajouts, de sable ou d'argile, viennent non pas créer un groupe d'inclusions à part, mais se mêler à la composition des autres inclusions présentes dans le matériau et modifier ou disperser les rapports, en particulier le rapport Al2O3/SiO2 (Dillmann et al., soumis). Ce phénomène pourrait peut-être permettre d'expliquer la plus ou moins grande dispersion autour d'une droite dont font preuve certains alignements.

Conclusion

65Ce bilan des recherches menées depuis plusieurs années sur les fers de construction dans la construction monumentale médiévale, mais également à la période moderne montre tout d'abord à quel point ces édifices sont un champ d'investigation exceptionnel pour l'étude de ce matériau de la réduction du minerai à l'étape de forge. L'association des données de terrain, des analyses métallographiques et des opérations d'archéologie expérimentale permet un va-et-vient constant entre les édifices gothiques, leurs tirants et l'histoire de la métallurgie du fer.

66Sur certains points l'accumulation des exemples commence à donner des résultats plus précis, notamment quant à la qualité du matériau, sa teneur en carbone, etc. Il semble en effet que l'on utilise le plus souvent un fer de qualité standard aux propriétés mécaniques vraisemblablement médiocres, mais relativement bien adapté à son emploi ; les exemples de mise en œuvre d'un matériau ayant reçu un traitement spécifique existent mais sont encore très rares. Les études futures nous confirmeront si ces barres du Palais des Papes sont une exception ou si certains chantiers commandent plus fréquemment ce genre de matériau.

67En revanche, dans d'autres domaines la recherche débute et devra se nourrir des analyses et expérimentations futures. Citons tout d'abord l'évolution des procédés de réduction. Dans certains cas favorables, les analyses permettent désormais d'identifier dans les cas favorables un fer issu d'une restauration contemporaine. Mais surtout, la perspective d'une cartographie de la diffusion du procédé indirect dans certaines régions de France (et même d'Europe) grâce à l'étude de la composition des inclusions, si elle peut paraître ambitieuse, n'en reste pas moins un objectif très prometteur.

68Quant à l'étude de la phase d'épuration et sa relation avec l'emploi du marteau hydraulique notamment pour compacter et mettre en forme ces grands tirants de fer qui rythment nos églises, elle nécessitera davantage d'expérimentations pour établir des hypothèses plus précises. De même les analyses de ces mêmes inclusions et l'étude de leur homogénéité, de l'identification de la récupération et des types d'ajouts lors du forgeage sont des axes de recherche qu'il conviendra de développer à l'avenir.

Haut de page

Bibliographie

Arnoux, M., 1993 - Mineurs, férons et maîtres de forge : études sur la production du fer dans la Normandie du Moyen Age, XIe -XVe siècles, Paris, éd. du CTHS, 646.

Arribet-Deroin, D., 2001 - Fondre le fer en gueuses au XVIe siècle : le haut fourneau de Glinet en pays de Bray, Thèse de doctorat d'Archéologie de l'Université de Paris I sous la direction de P. Benoit, 2 vol., 799.

Belhoste, J.-F., Lecherbonnier, Y., Arnoux, M., Arri-Bet, D., Awty, B.G., Rioult, M., 1991 - La métallurgie normande, XIIe-XVIIIe siècles. La révolution du haut fourneau, Caen, l'Inventaire, 322.

Benoit, P., 1993 - Les mutations techniques et scientifiques de la fin du Moyen Age et de la Renaissance, Thèse d'État effectuée sous la direction de M. Serres, Université Paris 1, 132-141.

Benoit, P., 2002 - « La marque du fer », Les cahiers de Science et Vie, n° 69, Sciences et techniques des bâtisseurs de cathédrales, 50-53.

BernardI, Ph., Dillmann, Ph., 2002 - « La place du métal dans la construction », dans Monument de l'Histoire - Construire, Reconstruire le Palais des Papes, XIVe - XIXe siècles, Vingtain (D.), éd., Avignon, Editions RMG - Palais des Papes : Avignon, 63-67.

Chapelot, J., 2004 - « Le donjon et son enceinte. Une résidence royale », Vincennes, du manoir capétien à la résidence de Charles V, Dossiers d'Archéologie n° 289, 60-73.

Dillmann, Ph., 1998 - Diffraction X, Microdiffraction X et Microfluorescence X sous Rayonnement Synchrotron et analyses comparées pour la caractérisation des inclusions. Application à l'étude de l'évolution historique des procédés d'élaboration des objets ferreux (procédés direct et indirect), Thèse de Doctorat de l'Université de Technologie de Compiègne, Compiègne, 300.

Dillmann, Ph., Fluzin, Ph., Chevallier, P., 2002 - Determination of ironmaking processes using synchrotron microprobe, British Archaeological Reports International Series, 1043, 327-344.

Dillmann, Ph., Bernardi, Ph., 2003 - « Premiers résultats métallographiques sur les tirants de fer du Palais des Papes d'Avignon. Eléments de réflexion sur la qualité et la provenance des matériaux ferreux utilisés dans la construction monumentale au Moyen Age », In J.-P. Sosson (éd.), Au delà de l'écrit. Les hommes et leurs vécus matériels au Moyen Age à la lumière des sciences et des techniques. Nouvelles perspectives. Typologie des sources du Moyen Âge occidental Hors Série, BREPOL, Louvain-la Neuve, 241-279.

Dillmann, Ph., Bernardi, Ph., Fluzin, Ph, 2003 - « Use of iron for the building of medieval monuments. The Palais des Papes in Avignon and other french buildings », In Archaeometallurgy in Europe 1, AIM, Milan (24-26 septembre 2003), 199-208.

Dillmann, Ph., Aranda, R., L'Heritier, M., Fluzin, Ph., soumis - “Forging of iron-steel artefacts: archaeology, experiments and archaeometry”, 1stinternational conference of paleosiderurgy and industrial heritage recovery. Iron, history and heritage, 11-13 Mai 2005.

Fluzin, Ph., Herbach, R., Dillmann, Ph., 2002 - Etudes métallurgiques et thermodynamiques des expérimentations de la forge d'AGORREGI Espagne, La ferreria y los molinos de Agor-regi-Aia, Gipuzkoa, Diputacion Forai de Gipuzkoa - European community, San Sebastian, 123-163.

Haas, W., 1987 - “Die Rolle des Eisens in der vorindustriellen Architektur dargestellt an ostbayerischen Beispielen”, Die Oberpfalz ein Europäisches Eisenzentrum 1600 Jahre Grosse Hammereinung, Amberg, Ostbayern Bergbau und Industrie Museum, 495-504.

Juhin, A., 2005 - Structure métallographique et comportement mécanique des tirants de fer du donjon du château de Vincennes, Mémoire de M2 de Science des matériaux et nano objets (Universités Paris 6 et Paris 11) sous la direction de Ph. DILLMANN et I. GUILLOT, 129.

Knau, H.L., Horstmann, D., Sönnecken, M., 1996 - « La production de fonte dans la haute vallée de la Volme : Contribution à l'étude de la sidérurgie en Westphalie occidentale » In P. BECK (dir.), L'Innovation technique au Moyen Âge, Actes du VIe Congres international d'archéologie médiévale, Paris, Errances, 152-159.

L'Heritier, M., 2003 - L'utilisation du fer dans la construction gothique. L'exemple de la cathédrale de Rouen, Mémoire de DEA d'archéologie de l'Université de Paris I sous la direction de P. Benoit, 174.

L'Heritier, M., 2004 - « L'utilisation du fer à la cathédrale de Rouen à l'époque médiévale », In J.-P. Watte (éd.), Haute Normandie Archéologique, 9, CRAHN, Eu, 69-78.

L'Heritier, M., 2005 - L'utilisation du fer dans les églises Saint-Ouen et Saint-Maclou de Rouen. Etude archéologique et archéométallurgique, DFS, DRAC de la Seine-Maritime, 135.

L'Heritier, M., Dillmann, Ph., Benoit, P., 2003 - « Analyse métallographique de fers à cheval médiévaux. Mise en forme et origine du métal ». Revue d'Archéométrie, 27, 193-206.

L'Heritier, M., Dillmann, Ph., Benoit, P., 2005 - « Premiers résultats métallographiques sur les fers de construction de la cathédrale Notre-Dame de Rouen » In J.-P. Hervieu, G. Desire dit Gosset et E. Barre (éds.), Les arts du feu en Normandie, Actes du 39e congrès organisé par la fédération des sociétés historiques et archéologiques de Normandie (Eu, 21-24 octobre 2004), Caen, Annales de Normandie, 287-314.

Masson, A., 1927 - L'église abbatiale de Saint-Ouen de Rouen, Paris, H. Laurens, 95.

Magnusson, G., 1985 - “Lapphyttan. An example of medieval iron production” dans Medieval Iron in Society, 'Norberg Symposium ', Jernkontoret, 21-57.

Piaskowski, J., 1989 - “Phosphorus in iron ore and slag and in bloomery iron”, Archaeomaterials, vol. 3, n° 1, 47-59.

Robin, R., Ternon, E., 1994 - Etude mécanique d'éléments métalliques de la cathédrale gothique de Beauvais, UVTX de l'université de Compiègne sous la direction de Paul BENOIT.

Rouillard, J., 2003 - L'homme et la rivière : histoire du bassin de la Vienne au Moyen Âge (XIIe-XVIe siècles). Thèse de doctorat d'histoire de l'Université de Paris I sous la direction de M. Bourrin, 5 vol., 1199.

Stewart, J.W., Charles, J.A., Wallach, E.R., 2001 - Iron-Phosphorus-Carbon system part I - Mechanical properties of low carbon iron - phosphorus alloys, Materials science and technology, 16, 275-282.

Taupin, J.-L., 1996 - « Le fer dans les cathédrales », Monumental, 18-27.

Vega, E., Dillmann, Ph., Fluzin, Ph., 2002 - Contribution à l'étude du fer phosphoreux en sidérurgie ancienne, Revue d'Archéométrie, 26, 197-208.

Vega, E., Dillmann, Ph., L'heritier, M., Crew, P., Benoit, P., 2003 - “Forging of phosphoric iron. An analytical and experimental approach.” dans Archaeometallurgy in Europe 2, AIM, Milan, 337-346.

Verna, C, 2001 - Le temps des moulines. Fer, technique et société dans les Pyrénées centrales (XIIIe-XVIe siècles), Paris, Publications de la Sorbonne, 425.

Haut de page

Notes

1 L'étude sur l'église Saint-Oucn a été financée par le Ministère de la Culture et de la Communication, Direction Régionale des Affaires Culturelles de la Seine-Maritime. Les résultats sont disponibles dans L'Héritier, 2005.

2 Il n'est en effet pas possible de juger de cette propreté inclusionnaire selon des critères de métallurgie contemporaine : actuellement, les quantités et les tailles des inclusions sont bien inférieures à celles rencontrées dans les fers avant l'apparition des procédés d'élaboration en phase liquide (Bessemer, Thomas - deuxième moitié du XIXe siècle).

3  Dans la norme AFNOR, il s'agit initialement d'un cercle de diamètre 0,8 mm.

4  Nous n'avons pas utilisé les séries « fines » et « épaisse s» de la norme AFNOR, correspondant à l'épaisseur des inclusions, qui apparaissaient trop peu représentatives.

5  Pour de plus amples détails sur les caractéristiques de la filière directe ou de la filière indirecte, voir par exemple L'Héritiere et al., 2003.

6  Knau a identifié l'utilisation du procédé indirect en Allemagne, dans la vallée de la Volme au XIIIe siècle (Knau et al., 1996). Le haut fourneau du Lapphyttan (Suède) est également daté du XIVe siècle (Magnusson, 1985).

7  Archives Départementales de la Seine-Maritime G 2511 à2521.

8  W. Haas parle de 40 tonnes à la cathédrale de Ratisbonne (Haas, 1987), J. Chapelot d'au moins 16 tonnes au donjon du château de Vincennes (Chapelot, 2004), M. L'Héritier de 15 tonnes dans les seuls vitraux de la cathédrale de Rouen (L'Héritier, 2004) et Ph. Bernardi met en évidence la mise en œuvre de 16,5 tonnes de fer pendant une partie du chantier du Palais des Papes d'Avignon (Bernardi et Dillmann, 2002).

9  Les récents résultats d'A. Juhin sur la tenue mécanique de différentes barres de fer du donjon de Vincennes ont montré un comportement fragile et ductile à quelques millimètres de distance dans le même objet (Juhin, 2005).

Haut de page

Table des illustrations

Titre Tableau 1Table 1
Légende Datation des édifices étudiés et nombre d'objects analysés par édifice.Dates of the studied monuments and number of objects analysed per monument.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-1.png
Fichier image/png, 26k
Titre Figure 1Figure 1
Légende Modification de la norme AFNOR NF A04-106 et exemple d'application.Modification of the AFNOR norm NF A04-106 and an example of its application. This modification was made in order to be able to determinate the slag inclusion cleanliness of a sample with a quantitative description.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-2.png
Fichier image/png, 1,4M
Titre Figure 2Figure 2
Légende (a) Inclusion vitreuse dans une matrice carburée, spécimen OUEN09a, attaque Nital ; (b) Cartographie élémentaire EDS montrant une phase d'oxyde de chrome et de vanadium dans une inclusion, spécimen OUEN24a.(a) Glassy slag inclusion in a carburized matrix, sample OUEN09a, Nital etching. Such slag inclusions are characteristic of bloomery process iron ; (b) Angular phase of vanadium oxide in a slag inclusion of sample OUEN24a, EDS elementary mapping. Such phase in a slag inclusion is characteristic of iron obtained by finery.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-3.jpg
Fichier image/jpeg, 516k
Titre Figure 3Figure 3
Légende Chaînage de la cathédrale d'Amiens. Clavette AM01a identifiée comme étant du procédé direct ; (b) Chœur de la basilique de Saint-Denis : barres de soutien au niveau du chapiteau des colonnettes portant les arcs-boutants. L'identification du procédé direct sur un de ces éléments les dates du XIIIe s.(a) Chain in the cathedral of Amiens. The peg that blocks the chain (AM01a) is made of bloomery process iron ; (b) Choir of the basilica of Saint-Denis : small bars supporting the colums that receive ther upper part of the flying buttresses. The identification of the direct process on one of these bars dates the whole system from the 13th c.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-4.jpg
Fichier image/jpeg, 600k
Titre Tableau 2Table 2
Légende Procédés de réduction mis en évidence sur les fers de construction de certains édifices gothiques français.Reduction processes evidenced on construction irons coming from a few French gothic monuments.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-5.png
Fichier image/png, 21k
Titre Tableau 3Table 3
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-6.png
Fichier image/png, 25k
Titre Figure 4Figure 4
Légende Zone de mauvaise propreté inclusionnaire, spécimen ROU 301.Zone with lots of slag inclusions, sample ROU 301. These slag inclusions come from non reduced components of the ore or even from additions during the forging phase. Most samples studied showed numerous slag inclusions.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-7.png
Fichier image/png, 454k
Titre Tableau 4Table 4
Légende Compositions élémentaires des inclusions caractéristiques du procédé direct pour les spécimens VIN 41a, STDEN 01a, AM 01a.Elementary composition of the slag inclusions which are characteristic for the bloomery process, samples VIN 41a, STDEN 01a, AM 01a.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-8.png
Fichier image/png, 26k
Titre Figure 5Figure 5
Légende Schéma de la structure métallique des sections ROU 301, ROU 314, OUEN 02a, OUEN 07a, STDEN 01a et VIN 41a après attaque Nital.Metallic structure of the samples ROU 301, ROU 314, OUEN 02a, OUEN 07a, STDEN 01a and VIN 41a after Nital etching. The carburised zones have no particular distribution. The band structures observed are only the flattening of a heterogeneous ingot.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-9.png
Fichier image/png, 672k
Titre Figure 6Figure 6
Légende Micrographie du spécimen ROU 314 au niveau d'une structure en bandes, attaque Nital.Micrograph of the sample ROU 314 showing a band structure, Nital etching.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-10.jpg
Fichier image/jpeg, 520k
Titre Figure 7Figure 7
Légende (a) Variations mésoscopiques et microscopiques de la teneur en phosphore, spécimen ROU TN6, attaque Oberhoffer ; (b) Structures fantômes, spécimen OUEN 15a, attaque Nital ; (c) et (d) Fissure remplie d'inclusions dans l'échantillon ROU TN6, attaque Oberhoffer.(a) Mesoscopic and microscopic variations of the phosphorus content, sample ROU TN6, Oberhoffer etching, Phosphoric band structures also result from the forging ; (b) Ghost structures showing phosphorus content microscopic variations, sample OUEN 15a, Nital etching ; (c) and (d) Crack in the matrix of ROU TN16, Oberhoffer etching. This crack appeared during the forging phase as it was filled with slag inclusions. This shows that phosphorous iron wasn't an easy material to forge, though medieval smiths certainly had a particular savoir-faire.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-11.jpg
Fichier image/jpeg, 1,2M
Titre Tableau 5Table 5
Légende Indices de propreté inclusionnaire avec modification de la norme AFNOR NF A04-106.Slag inclusion cleanness measured on construction irons according to the modification of the AFNOR norm NF A04-106.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-12.png
Fichier image/png, 77k
Titre Tableau 6Table 6
Légende Teneurs minimales et moyennes en phosphore dans la matrice métallique et dans les inclusions, d'après les dosages en spectrométries EDS et WDS.Maximal and average phosphorus contents in the matrix and in the slag inclusions according to the EDS and WDS analyses showing that irons used in medieval buildings were often phosphorus. Phosphorus is known to render iron brittle when cold and also when forged at high temperatures (1100-1400 °C). The use of a phosphorus metal therefore requires particular techniques of forging.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-13.png
Fichier image/png, 16k
Titre Tableau 7Table 7
Légende Épuration phase I : temps de travail par opération et perte de masse de la loupe.Cleansing phase I : working time per operation and loss of weigh of the bloom.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-14.png
Fichier image/png, 59k
Titre Figure 8Figure 8
Légende Exemples de rapports Al2O3/SiO2 et Al2O3/CaO, montrant la signature chimique des objets et l'identification d'ajouts de sable.Examples of Al2O3/SiO2 and Al2O3/CaO ratios showing the chemical signature of the objects. Samples OUEN 05, OUEN 08 and OUEN 19 show really a really good alignment which tends to prove that the slag inclusions are homogeneous and therefore that the metal comes from a single bloom, especially in the case of OUEN 19 where several sample have been analysed on the same object. Sample OUEN 08 shows beside the alignment a group of inclusions very rich in SiO2 They are probably the mark of sand additions used during the cleansing and forging stages. The graph on the bottom left shows the compatibility of 3 statue clamps coming from the western façade of the cathedral of Rouen, according to this chemical signature. They could possibly come from the same site of production especially since two of them were located on contiguous statues. The fourth one, ROU 301, has a different Al2O3/CaO ratio and is therefore incompatible.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-15.png
Fichier image/png, 1,0M
Titre Tableau 8Table 8
Légende Travail réalisé lors de l'épuration phase II avec le temps moyen par opération.Different stages of cleansing phase II with average time per operation. This experiment shows that the cleansing phase was a long and tiring one. This raises therefore the question of the use of hydraulic hammers during the second part of this operation.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/594/img-16.png
Fichier image/png, 42k
Haut de page

Pour citer cet article

Référence papier

Maxime L'Héritier, Amélie Juhin, Philippe Dillmann, Régis Aranda et Paul Benoit, « Utilisation des alliages ferreux dans la construction monumentale du Moyen Age. Etat des lieux de l'avancée des études métallographiques et archéométriques », ArcheoSciences, 29 | 2005, 117-132.

Référence électronique

Maxime L'Héritier, Amélie Juhin, Philippe Dillmann, Régis Aranda et Paul Benoit, « Utilisation des alliages ferreux dans la construction monumentale du Moyen Age. Etat des lieux de l'avancée des études métallographiques et archéométriques », ArcheoSciences [En ligne], 29 | 2005, mis en ligne le 31 décembre 2007, consulté le 12 décembre 2017. URL : http://journals.openedition.org/archeosciences/594 ; DOI : 10.4000/archeosciences.594

Haut de page

Auteurs

Maxime L'Héritier

Laboratoire de Médiévistique Occidentale de Paris UMR 8589, Equipe d'Histoire des Mines et de la Métallurgie, 9 rue Mahler, 75004 PARIS, France et UMR 9956, Laboratoire Pierre Süe CEA-CNRS, CEA Saclay, 91191 GIF-SUR- YVETTE Cedex, France, maxlher@noos.fr

Amélie Juhin

Laboratoire Pierre Süe CEA-CNRS, CEA Saclay, 91191 GIF-SUR- YVETTE Cedex, France, ameliejuhin@yahoo.com

Philippe Dillmann

Laboratoire Metallurgies et Cultures UMR 5060, IRAMAT, Belfort et UMR 9956 Laboratoire Pierre Sue, CEA-CNRS, CEA, Saclay, 91191 GIF-SUR-YVETTE Cedex, France, dillmann@cea.fr

Articles du même auteur

Régis Aranda

Laboratoire Métallurgies et Cultures UMR 5060, IRAMAT, BELFORT.

Paul Benoit

Laboratoire de Médiévistique Occidentale de Paris UMR 8589, Equipe d'Histoire des Mines et de la Métallurgie, 9 rue Mahler, 75004 PARIS, France. cdaubas@univ-paris1.fr

Haut de page

Droits d’auteur

Tous droits réservés

Haut de page