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Gamme de chaux dans les économies anciennes. Méthodes de prélèvement et d’identification des types de chaux dans les fours (DRX, MEB-EDS, pétrographie) (Antiquité, Moyen Âge, époque moderne)

Lime range in ancient economy. Sample and identification methods of types of lime from archeological kilns (XRD, SEM-EDS, petrography) (Antiquity, Middle Ages, Modern Times)
Christophe Vaschalde, Philippe Bromblet et Stéphane Büttner
p. 119-135

Résumés

La chaux provenant de plusieurs fours de l’Antiquité, du Moyen Âge et de l’époque moderne a été analysée par la diffraction des rayons X, au MEB-EDS et par la pétrographie. Cette chaux présente l’avantage d’être pure, et de ne pas avoir subie les changements chimiques qui ont lieu lors de l’ajout d’adjuvant pendant la fabrication des mortiers. Cette étude montre que les chaufourniers ont produit une grande diversité de chaux (grasses, maigres, hydrauliques, magnésiennes). La diffraction des rayons X, qui présente les résultats les plus prometteurs, éclaire de nombreux aspects des chaînes opératoires de production. Enfin, la mise en perspective de ces résultats avec les sources textuelles montre que la gamme des chaux répond à des besoins spécifiques à certaines filières économiques comme le bâtiment, l’agriculture ou l’industrie. Cet article pose donc les premiers jalons d’une histoire de la circulation et de la consommation des chaux entre l’Antiquité et l’époque moderne.

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Texte intégral

Nous remercions particulièrement toutes les personnes, notamment les responsables d’opérations archéologiques, qui ont très aimablement fourni des échantillons de chaux à analyser : G. Brkojewitsch (Metz-Métropole), P. Chapon (Inrap), A. Duny (Cellule archéologique de l’Ardèche), D. Ollivier (Centre archéologique du Var-LA3M UMR 7298), F. Pilon (Association La Robié), V. Ropiot (Chronoterre), J. Thiriot (LA3M UMR 7298), C. Thomas, H. Tréziny (CCJ UMR 7299).

1. Introduction

1Depuis une dizaine d’années, la fabrication de la chaux a fait l’objet de plusieurs fouilles et programmes de recherche, particulièrement dans le Midi méditerranéen de la France. La caractérisation des productions de chaux a ainsi pu être relancée, après plusieurs décennies d’arrêt des recherches. En effet, la littérature scientifique relayait le plus souvent le constat d’échec des analyses de chaux sur les mortiers (Démians d’Archimbaud, 1980, 227 ; Frizot, 1975 ; Suméra et Veyrat, 1997, 121 ; Palazzo-Bertholon, 2000), et seules quelques rares études sont parvenues à identifier des chaux faiblement hydrauliques ou magnésiennes au cours des époques antiques et médiévales (Charola et al., 1984 ; Mannoni, 1994 ; Martinet et Quenée, 2000 ; Palazzo-Bertholon, 2000, 205 ; Coutelas, 2003, 232 ; Mannoni et al., 2006 ; Mertens et al., 2006). De ce fait, l’idée d’une utilisation exclusive de chaux aérienne grasse avant les temps industriels s’est répandue dans la littérature archéologique (Coutelas, 2009, 19). Les recherches sur la chaufournerie du Midi (Vaschalde, 2013) ont permis de changer le point de vue de la recherche, en tentant d’étudier non plus la chaux des mortiers, mais celle des fours. Il s’agit donc de s’intéresser à un matériau non transformé, ce qui permet de s’affranchir des problèmes d’interactions chimiques constatés dans les mortiers entre la chaux et les adjuvants (sable, tuileau, pouzzolane).

  • 1 Pedanius Dioscorides of Anazarbus, De materia medica, translated by Y. Beck, Hildesheim-Zü (...)

2La détermination de différents types de chaux, et donc d’une gamme de produits, est un des éléments clefs pour la compréhension du fonctionnement de la chaufournerie ancienne. À l’instar des analyses physico-chimiques réalisées sur les productions des fours de potiers, il n’est pas sans intérêt de chercher à mieux cerner la nature des matières produites par les chaufours, puis échangées. En effet, une approche interdisciplinaire de la question permet de supposer l’existence d’une grande variété de produits. Dans les sources savantes antiques, les médecins, tel Dioscoride1, explicitent clairement leur besoin en chaux pure. Dans les sources d’archives médiévales du Midi de la France et dans les traités modernes, la multiplicité des utilisations de la chaux dans un grand nombre de secteurs de production laisse également présager une circulation de matériaux diversifiés (Vaschalde, 2013). Surtout, les enquêtes ethnoarchéologiques réalisées auprès des chaufourniers actuels de Tunisie (Vaschalde et al., 2015) ont montré à la fois la multiplicité des produits et la connaissance que les artisans ont des matières premières et des produits finis. L’identification des chaux anciennes mises au jour dans les fours par l’archéologie présente donc un intérêt primordial.

2. Matériel et méthodes

Matériel

3L’étude s’appuie sur 25 échantillons de chaux issus de 15 structures de production datées entre l’Antiquité et le xixe siècle (figure 1), fouillées dans le cadre de projets de recherche ou lors d’opérations préventives. Ces fours à chaux sont pour la plupart situés dans les régions méditerranéennes de la France, et certains se trouvent en Île-de-France, en Lorraine, ou encore en Sicile. Bien que tous ces fours soient situés en milieu rural, une distinction peut être opérée entre les installations isolées ayant exploité des bancs de calcaires naturels et les chaufours construits sur des sites en cours de démontage et faisant office de carrières de pierres à chaux. Aucun site n’a fourni d’indice fiable pour déterminer la destination de la chaux produite.

Figure 1 : Répartition géographique et détail des sites étudiés / Figure 1: Location and details of the studied sites

Figure 1 : Répartition géographique et détail           des sites étudiés / Figure 1: Location and details           of the studied sites

Méthode de prélèvement

4La mise en œuvre des analyses de laboratoire portant sur la chaux détermine à la fois la quantité de matériau à prélever et le protocole à appliquer. Si l’analyse au MEB-EDS et la diffraction des rayons X nécessitent des quantités très petites de chaux, il n’en est pas de même pour la pétrographie. Pour cette dernière, les échantillons doivent avoir une taille de l’ordre de 10 à 15 cm. La réalisation de tels prélèvements dépend avant tout de la nature de la chaux retrouvée dans les fours. Les couches de chaux carbonatée sont parfois épaisses et compactes ou, au contraire, fines et pulvérulentes (tableau 1). À Sorède, aucun bloc n’a pu être prélevé dans le four. C’est donc une quantité équivalente à 0,5 l. de chaux qui a été échantillonnée. Dans deux fours (Peynier, Vallon de l’Homme Mort, et Cassis), un matériau de couleur beige, compact, était pris dans les couches de chaux carbonatée. Du fait de sa couleur et de la présence de litages, son identification comme chaux n’était pas assurée.

Tableau 1 : Nature des échantillons prélevés et des analyses effectuées. / Table 1: Samples and analysis realized

Site

Etat des échantillons

Nb d'éch.

Analyses effectuées

Pétrographie

MEB-EDS

DRX

1

Sorède

Pulvérulents

1

x

x

x

2

Villeveyrac

Solide

9

 

 

x

3

Saint-Gilles

Pâteux

1

x

x

x

4

Vallon-Pont-d'Arc

Pulvérulents

1

 

x

x

5

Bollène

Solide

1

 

 

x

6a

Rognes, FR1

Solide

1

 

x

x

6b

Rognes, FR8

Solide

1

 

x

 

7a

Peynier, PEY1A5

Solide blanche/solide beige

2

x

x

x

7b

Peynier, PEY4A1

Solide

1

 

x

 

8

Signes

Solide

1

x

x

x

9

Cuers

Solide

1

 

 

x

10

Cassis

Solide blanche/solide beige

2

x

 

x

11

Châteaubleau

Solide

1

 

x

x

12

Laquenexy

Solide

1

 

 

x

13

Megara Hyblaea

Solide

1

 

x

 

5La méthode de prélèvement a évolué à l’aune des résultats des recherches sur la chaufournerie. Dans un premier temps, deux échantillons ont été prélevés dans chaque unité stratigraphique pour assurer une quantité suffisante. Les premiers résultats des analyses DRX laissaient soupçonner de possibles pollutions post-dépositionnelles. En effet, les couches archéologiques de chaux ont pu être perturbées lors du défournement. Des enquêtes ethnoarchéologiques réalisées au Maghreb ont en effet montré combien les artisans peuvent remuer les matériaux chargés dans les fours, voire en ajouter d’autres (Vaschalde et al., 2015). La question de la représentativité de chacun de ces prélèvements par rapport à la couche de chaux d’origine s’est rapidement posée, particulièrement lorsque des phases minéralogiques atypiques sont apparues. Une nouvelle méthode de prélèvement a été élaborée et appliquée lors de la fouille d’un chaufour à Villeveyrac. Une fois la couche de chaux du four entièrement mise au jour, neuf échantillons ont été prélevés, répartis de manière homogène sur la couche et situés en plan (figure 2). De manière générale, et à l’instar des difficultés parfois rencontrées dans le prélèvement des mortiers de construction en archéologie du bâti (Coutelas, 2009, 126), une attention particulière doit être apportée aux éventuelles pollutions provenant des autres unités stratigraphiques, et à la distinction d’éventuelles phases.

Figure 2 : Plan du four de Villeveyrac avec positionnement des 9 échantillons prélevés dans le reste de charge de chaux / Figure 2: Plan of Villeveyrac lime kiln with positions of the 9 samples made in the remaining of the lime charge

Figure 2 : Plan du four de Villeveyrac avec           positionnement des 9 échantillons prélevés dans le reste de charge           de chaux / Figure 2: Plan of Villeveyrac lime kiln           with positions of the 9 samples made in the remaining of the lime           charge

Pétrographie

6L’analyse pétrographique doit beaucoup à la géologie. Son application à l’étude des mortiers remonte au début des années 1980 (Dupas, 1982 ; Palazzo-Bertholon, 2000, 204 ; Elsen, 2006). Elle est décomposée en deux temps, dont le premier est une observation macroscopique des échantillons, à l’œil nu, à la loupe simple ou binoculaire (x10). Lorsque les échantillons sont suffisamment gros et compacts, des lames minces sont réalisées pour une observation à l’aide d’un microscope optique polarisant (Coutelas, 2009, 128). L’analyse pétrographique permet notamment de décrire les matrices, de déceler la présence d’incuits ou de mal-cuits, de comprendre l’évolution post-dépositionnelle de certains des échantillons, ou de mettre en avant des anomalies dans la composition du matériau. Cette approche a été réalisée par S. Büttner.

Analyse élémentaire au MEB-EDS

7Par un bombardement d’électrons, la microscopie électronique produit différentes images du matériau analysé. L’image topographique est fournie par les électrons secondaires, et l’image en « contraste chimique » par les électrons rétrodiffusés. Par ailleurs, la matière émet également des rayons X qui sont captés par un détecteur Energy Dispersive System (EDS). Ainsi, la composition élémentaire peut être analysée de manière semi-quantitative ou quantitative, parfois ponctuellement sur un élément précis, ou intégralement sur toute la zone observée (Coutelas, 2009, 144). Cette analyse permet de détecter la présence d’éléments pouvant influer sur la nature précise de la chaux (magnésium, aluminium notamment), tout comme celle d’autres matériaux, comme le gypse par exemple.

  • 2 Ingénieur d’études, Université de Montpellier.

8Les acquisitions peuvent être réalisées sur lames minces non couvertes, après métallisation. Ici, les échantillons, dont les dimensions sont d’ordre millimétrique, sont disposés dans le MEB sans lame ni métallisation. Des spectres ponctuels et intégraux ont été réalisés pour chaque fragment. Ces analyses ont été réalisées sur le MEB Crystal probe du Service commun de microscopie électronique et analytique de l’université de Montpellier, par C. Vaschalde avec l’assistance de Cl. Gril2.

Diffraction des rayons X (DRX)

9La diffractométrie, ou diffraction des rayons X, est utilisée couramment pour distinguer les phases cristallisées, les associations minérales ou les minéraux d’altération (Schultz, 1964 ; Biscaye, 1965 ; Moropoulou et al., 1995 et 2000 ; Palazzo-Bertholon, 2000, 205). Cette analyse est parfois privilégiée au détriment du MEB-EDS, dont les résultats ouvrent moins souvent la voie à des interprétations plus abouties (Sanjurjo-Sánchez et al., 2010). Ici, les échantillons ont été traités avec la méthode dite « des poudres ». Le matériau est réduit en une fine poudre, sur laquelle tombe le faisceau de rayons X monochromatique. Les faces cristallines provoquent alors des diffractions, qui sont différentes d’un minéral à l’autre en fonction de la distance interplanaire. Sur le diffractogramme, ce phénomène se traduit alors en pics, correspondant à des angles précis. Chaque distance réticulaire se traduit par un pic, qui correspond à un minéral cristallin (Ferdière, 1999, 49 ; Coutelas, 2009, 145). Dans le cadre de l’étude des chaux, la DRX rend possible la distinction de certains éléments procédant des altérations du matériau (weddellite par exemple), de sa carbonatation incomplète (portlandite), ou signant la nature de la chaux elle-même (chaux magnésienne notamment). Ici, le traitement des échantillons a été opéré par P. Bromblet sur un diffractomètre D8 Focus de BRUKER (détecteur linéaire LynxEye, anode Co, 35kV x 40 mA).

3. Résultats

10La mise en œuvre des différentes techniques d’analyse des matériaux livre des résultats très prometteurs. Mettre un nom sur les chaux produites dans les fours ouvre un vaste champ d’investigations scientifiques et historiques. Les résultats sont présentés par types de matériaux déterminés, et rassemblés dans un tableau synthétique (tableau 2). Pour certains échantillons, toutes les analyses n’ont pas été effectuées, car les quantités disponibles étaient trop petites. La diffraction des rayons X a été privilégiée, car elle fournit les résultats les plus intéressants. Lorsque cette dernière n’a pu être réalisée du fait d’échantillons disponibles trop petits, le type de chaux n’a pas pu être déterminé.

Tableau 2 : Tableau de synthèse des données géologiques et des résultats des analyses effectuées sur les chaux / Table 2: Geological data and lime analysis results

Tableau 2 : Tableau de synthèse des données         géologiques et des résultats des analyses effectuées sur les chaux /         Table 2: Geological data and lime analysis         results

Apport du protocole de prélèvement

11La question de la représentativité des échantillons prélevés par rapport à la masse de chaux laissée dans les fours est résolue grâce à la méthode appliquée à Villeveyrac. En effet, les 9 échantillons analysés en DRX fournissent des résultats très cohérents (tableau 3), avec une chaux grasse principalement composée de carbonate de calcium contenant de l’aragonite, du quartz et quelques traces d’argiles dont la kaolinite. Ces résultats permettent également de supposer que les échantillons uniques prélevés dans les autres fours sont représentatifs de la production initiale. Quoi qu’il en soit, il paraît justifié de recommander une multiplication des prélèvements dans les fours qui seront fouillés à l’avenir.

Tableau 3 : Résultats des analyses DRX effectuées sur la chaux de Villeveyrac / Table 3: XRD analysis results of Villeveyrac lime

 

Calcite

Quartz

Autres minéraux

P10

xxxx

x

Aragonite

P22

xxx

x

Aragonite, Argiles 15,2Å (traces)

P23

xxxx

x

Aragonite (traces)

P24

xxxx

x

Kaolinite (traces)

P25

xxxx

x

 

P26

xxxx

x

Aragonite

P27

xxxx

x

 

P29

xxxx

x

 

P34

xxxx

x

 

12Par ailleurs, la nature pulvérulente ou compacte de la chaux prélevée n’influence par les résultats des analyses au MEB-EDS et en DRX. Seule la pétrographie est impossible à appliquer sur les chaux pulvérulentes.

Les chaux aériennes calciques grasses

13Les chaux aériennes grasses (figure 3) sont les plus couramment identifiées, dans 7 structures sur 15. Parmi ces structures, on compte le four du Vallon de l’Homme Mort à Peynier, dans lequel un matériau beige non identifié et mélangé à la chaux carbonatée avait été prélevé. La pétrographie et la DRX ont permis de déterminer qu’il s’agit d’une chaux aérienne grasse, dont la coloration provient sans doute de la décomposition de matériaux organiques après l’abandon du four.

Figure 3 : Analyse des chaux aériennes grasses / Figure 3: Pure limes analysis

Figure 3 : Analyse des chaux aériennes           grasses / Figure 3: Pure limes analysis

a : lame mince vue en lumière naturelle de chaux carbonatée grasse (Peynier, Vallon de l’Homme Mort – cl. : S. Büttner) ; b : image en électrons secondaires (MEB) d’une chaux carbonatée (Rognes, FR1) ; c : spectre des nodules de chaux carbonatée du four FR1 de Rognes au MEB-EDS ; d : diffractogramme de la chaux du four du Vallon de l’Homme Mort à Peynier ; e : diffractogramme de la chaux du four de Signes. / a: thin section with natural light of carbonated pure lime (Peynier, Vallon de l’Homme Mort – ph.: S. Büttner); b: secondary electrons imaging (SEM) of a carbonated lime (Rognes, FR1); c: spectrum of carbonated lime samples of Rognes kiln FR1 (SEM-EDS); d: X-ray diffraction pattern from the lime of the Vallon de l’Homme Mort kiln at Peynier; e: X-ray diffraction pattern from the lime of Signes kiln.

14Par définition, les chaux aériennes grasses se caractérisent par une grande pureté, car composées presque essentiellement de carbonate de calcium (CaCO3) avec peu d’impuretés. Ces chaux sont produites à partir de calcaires contenant moins de 1% d’argiles (Frizot, 1975, 23 ; Coutelas, 2003, 72 et 2009, 16). Des traces de quartz ont été identifiées par l’analyse DRX, mais cette présence s’explique aisément du fait de la présence presque systématique de ce minéral dans les formations calcaires. Sur les clichés pris au MEB, la chaux prend la forme d’un conglomérat de petits nodules clairs.

Les chaux aériennes maigres et les chaux hydrauliques

15Dans le corpus étudié, deux fours ont produit des chaux pouvant être considérées comme aériennes maigres, voire faiblement hydrauliques. Un troisième peut avoir servi à fabriquer de la chaux hydraulique. Une chaux aérienne maigre est une chaux obtenue par cuisson d’un calcaire contenant des impuretés (quartz, mica, argiles, etc.). Après cuisson, ces calcaires fournissent une chaux moins riche en portlandite, qui produit donc moins de calcite que la chaux grasse au cours de sa carbonatation. Les proportions de ces impuretés (magnésie, manganèse, oxyde de fer, sables quartzeux, etc.), provenant des argiles contenues dans le calcaire, varient selon les auteurs. M. Frizot indique qu’elles sont inférieures à 5 % (Frizot, 1975, 23), tandis qu’A. Coutelas donne un intervalle compris entre 2 et 8 % (Coutelas, 2003, 16). Une chaux hydraulique est aussi obtenue à partir d’un calcaire impur contenant principalement des argiles, mais à des températures de cuisson élevées, de sorte que des phases hydrauliques anhydres (alumineuses ou silicatées) se forment (C3A, C2S) par réaction entre les argiles et le calcium qui produisent des silicates de calcium hydratés (CSH) au contact de l’eau.

16Les chaux aériennes maigres (figure 4) sont composées pour l’essentiel de carbonate de calcium, auquel s’ajoutent des phases minérales comme l’ettringite et le gypse, minéraux composés de sulfate et de sulfoaluminate de calcium. Dans le cas du four de Cassis, qui a servi à cuire des pierres issues de bancs naturels, l’aluminium et le calcium peuvent venir des bancs de cénomanien, composés de calcaire à rudiste avec bancs de marnes et de grès. La marne a pu être à l’origine de l’apparition de l’aluminium dans la chaux. L’origine du soufre est plus problématique. Il peut s’agir de gypse exploité par les artisans, mais une contamination de la chaux par des embruns marins ne peut être exclue, le site étant peu éloigné du littoral. L’eau de mer contient une forte proportion de sulfate de calcium.

Figure 4 : Analyse des chaux aériennes maigres / Figure 4: Poor limes analysis

Figure 4 : Analyse des chaux aériennes           maigres / Figure 4: Poor limes analysis

a : lame mince vue en lumière naturelle de chaux carbonatée maigre (Cassis – cl. : S. Büttner) ; b : spectre d’analyse DRX de la chaux du four de Cassis. / a: thin section with natural light of carbonated poor lime (Cassis – ph.: S. Büttner); b: X-ray diffraction pattern from the lime of Cassis kiln.

17À Châteaubleau, le four du théâtre a également fourni une chaux composée majoritairement de carbonate de calcium, et contenant de la thaumasite (figure 5). Étant pauvre en phases autres que la calcite, il s’agit donc d’une chaux faiblement hydraulique. En effet, la thaumasite est un sulfosilicate de calcium qui apparaît parfois dans les mortiers contenant des composantes hydrauliques. Des expérimentations ont mis en évidence le lien possible entre l’utilisation de la chaux hydraulique et l’apparition de la thaumasite (Van Hees et al., 2003 ; Tesch et Middendorf, 2006). Toutefois, le soufre étant un des composants de la thaumasite, cela suppose un apport extérieur pour expliquer l’apparition de cet élément qui aurait ensuite réagi avec les composants silicatés de la chaux supposée hydraulique. Le soufre peut provenir de phases de gypse enfourné avec le calcaire, ou d’une pollution postérieure à l’abandon du four. Notons que les pierres cuites à Châteaubleau ont été récupérées sur un site antique abandonné, ici le théâtre. L’origine de la matière première est donc complexe à comprendre, du fait de la présence de deux calcaires différents (calcaire de Provins et calcaire lutétien). Une étude approfondie des calcaires utilisés dans la construction du théâtre de Châteaubleau pourrait éclairer ce problème. En l’état, il n’est pas possible de conclure sur la nature hydraulique de la chaux de Châteaubleau, mais la question est désormais ouverte.

Figure 5 : Analyse des chaux potentiellement hydrauliques / Figure 5: Hydraulic limes analysis

Figure 5 : Analyse des chaux potentiellement           hydrauliques / Figure 5: Hydraulic limes           analysis

a : image en électrons rétrodiffusés (MEB) de la chaux provenant du four de Châteaubleau ; b : spectre de la chaux hydraulique du four de Châteaubleau au MEB-EDS ; c : diffractogramme de la chaux du four de Châteaubleau. / a : backscattered electrons imaging (SEM) of the lime of Châteaubleau kiln; b: spectrum (SEM-EDS) of hydraulic lime of Châteaubleau kiln; c: X-ray diffraction pattern from the lime of Châteaubleau kiln.

Les chaux aériennes magnésiennes

18Trois chaufours ont produit de la chaux magnésienne (figure 6), composée de carbonate de calcium et de minéraux contenant du fer et du magnésium, tels que la brucite, l’huntite, la pyroaurite, la quintinite-2H et la sjogrenite. À Cuers, la chaux a certainement été produite à partir des formations calcaires formant la colline du Pas Redon, au pied de laquelle a été installé le four. D’après la carte géologique, ces calcaires appartiennent à des faciès Muschelkalk indifférenciés. Il s’agit probablement de Muschelkalk inférieur, qui est le seul à être considéré comme dolomitique. En effet, un calcaire est dit magnésien lorsqu’il contient entre 5 et 10 % de magnésium, et il est qualifié de dolomitique lorsque la proportion de magnésium est comprise entre 10 et 50 % (Foucault et Raoult, 2010, 55). Ces calcaires contiennent généralement de la dolomite (CaMg (CO3)2 ou de l’ankérite (Ca(MgFeMn) (CO3)2). Leur composition chimique peut donc receler du fer ou du manganèse associé au magnésium. À Saint-Gilles, l’origine de la matière première est plus problématique du fait d’un contexte de récupération des pierres sur des monuments appartenant à une nécropole antique dont l’emplacement est toujours inconnu. L’étude des éléments lapidaires découverts dans le four n’a pas encore été faite. À Laquenexy, il semble s’agir également d’une activité de récupération.

Figure 6 : Analyse des chaux magnésiennes / Figure 6 : Magnesian limes analysi

Figure 6 : Analyse des chaux magnésiennes /           Figure 6 : Magnesian limes analysi

a : lame mince vue en lumière naturelle de chaux carbonatée magnésienne (Saint-Gilles – cl. : S. Büttner) ; b : spectre de la chaux magnésienne du four de Saint-Gilles au MEB-EDS ; c : diffractogramme de la chaux du four de Saint-Gilles ; d : diffractogramme de la chaux du four de Cuers. / a: thin section with natural light of carbonated magnesian lime (Saint-Gilles – ph.: S. Büttner); b: spectrum (SEM-EDS) of magnesian lime of Saint-Gilles kiln; c: X-ray diffraction pattern from the lime of Saint-Gilles kiln; d: X-ray diffraction pattern from the lime of Cuers kiln.

Du plâtre dans les fours à chaux

19Des traces de gypse, qui pourraient correspondre à du plâtre, ont été mises en évidence par les analyses au MEB-EDS et la DRX dans les chaufours de Cassis et du quartier de Bel Homme à Peynier. À Cassis, ces traces sont accompagnées d’ettringite, minéral qui se forme par suite de l’altération d’une chaux contenant des phases hydrauliques en contact avec de l’eau contaminée en sulfates (Böke et Akkurt, 2003). Cette présence peut s’expliquer par l’utilisation, intentionnelle ou non, de gypse dans la charge des fours. À Peynier, l’existence d’une carrière de plâtre est attestée non loin du site aux xve-xviie siècles (Vaschalde, 2008). Sans envisager une cuisson de gypse dans ce four où tout indique que les températures sont bien trop élevées pour la fabrication du plâtre (vitrification des parois notamment), il est possible que des blocs de gypse aient pu être utilisés par les artisans comme matériaux annexes à la cuisson (matériaux réfractaires ?). Cependant, la détermination de gypse par les analyses de laboratoire ne signe pas forcément la présence de plâtre dans les fours. Elle peut en effet découler d’altérations du calcium dues à des sulfures, intervenues bien après la cuisson (Böke et Akkurt, 2003 ; Bertolini et al., 2013).

4. Discussion et mise en perspective

20Les résultats obtenus grâce à la DRX, à la pétrographie et au MEB-EDS ouvrent plusieurs pistes de réflexion, à propos des techniques de fabrication, des filières d’écoulement et des contextes de consommation, ainsi que des orientations de la recherche à venir.

Une aide à l’identification des structures archéologiques

21En tout premier lieu, les analyses de matériaux sont une aide à l’interprétation de certaines structures. À Mégara Hyblaea (Sicile), les différents fours découverts anciennement sur le site sont actuellement au centre d’une réflexion globale, remettant en cause certaines interprétations considérées comme acquises. Les fouilles étant anciennes, plusieurs structures de cuisson sont vidées de leur contenu depuis plusieurs dizaines d’années, et il s’avère parfois difficile de déterminer leur usage précis. C’est le cas du grand four no 3. Mais une croûte blanchâtre, encore collée par endroits sur les parois de briques, a été prélevée et soumise à une analyse élémentaire au MEB-EDS. Elle a montré que ce matériau est un carbonate de calcium contenant quelques traces de magnésium et de silice. La production de chaux dans cette structure est donc confirmée. À Rognes, l’exemple de la structure FR1 est encore plus probant. Cette fosse sans gueule a une structure peu commune, rendant problématique son interprétation (Vaschalde, 2013, 260-262). Le MEB-EDS a démontré la présence de chaux dans le remplissage, ainsi que dans l’épandage voisin. Une étude comparable sur un four antique d’Escrennes (Loiret) a également permis d’identifier la structure de production grâce au recours à la DRX (Save et al. 2013). Parfois, ces analyses de laboratoire ne vont pas dans le sens des présupposés interprétatifs de terrain. Par deux fois, du gypse a été identifié dans des fours à chaux, d’abord à Peynier (Bel Homme) par analyse au MEB-EDS, puis à Cassis grâce à la DRX. Dans ces deux cas, ces résultats incitent à s’interroger sur l’origine du soufre qui compose les phases identifiées, notamment au cours des processus post-dépositionnels. Si du plâtre a effectivement été cuit, il faut s’interroger sur son utilité dans la chaîne opératoire de la fabrication de la chaux.

  • 3 CR CNRS, LAMPEA UMR 7269.

22D’un point de vue taphonomique, une incertitude demeurait sur la nature même d’une partie des couches de chaux découvertes dans plusieurs fours. Ces couches présentaient une couleur beige à jaune, avec parfois des litages, et contenaient également des nodules très blanc de chaux carbonatée assez pure. De petits fragments d’aspect vitrifié étaient également fréquents. Une première observation à la loupe binoculaire, effectuée par J.-E. Brochier3, avait conduit à envisager des agglomérats sableux qui se seraient formés dans les fours après l’abandon, à la suite d’événements climatiques ponctuels (pluies, inondations). Ces phénomènes, qui auraient dû provoquer des perturbations dans la stratigraphie des structures, paraissaient peu probables car trop systématiques. L’observation pétrographique d’abord, puis les résultats des analyses au MEB-EDS ont montré qu’il n’y avait pas de sable, et que ces couches étaient simplement formées de chaux carbonatée, dont la coloration provient de la décomposition d’éléments organiques. La stratigraphie des chaufours concernés, loin d’être perturbée, a, au contraire, peu subi de bouleversements post-dépositionnels. Rappelons que la validité du protocole de prélèvement anthracologique repose sur cette condition (Vaschalde et al., 2013). La DRX apporte également quelques informations sur l’évolution des couches de chaux dans les fours après leur abandon. La chaux s’y éteint doucement et sèche, mais, si elle est recouverte entièrement ou seulement partiellement, elle peut demeurer longtemps à l’état d’hydroxyde de calcium, c’est-à-dire de chaux éteinte. La présence de portlandite signe ce phénomène. Elle a été détectée dans les chaux des fours de Saint-Gilles, de Cassis, de Laquenexy et de Signes. Ce constat est assez courant dans les publications d’analyses de mortiers archéologiques (Allen et al. 2000 ; Moropoulou et al. 2000 ; Bartz et Filar 2010). Parfois, certains minéraux apparaissent également, comme l’aragonite (Sorède), typique des calcifications naturelles dues à l’écoulement des eaux.

Apport de la DRX à la connaissance des techniques de production

Choix des matières premières

23Dans la littérature scientifique et archéologique, il est couramment admis que les chaufourniers n’ont produit que des chaux aériennes, et que les calcaires impurs auraient été écartés de la production par les artisans (Coutelas et al., 2004 ; Coutelas, 2009, 19). Or, l’identification de chaux faiblement hydrauliques et de chaux magnésiennes remet en cause ce constat. Elle étaye également les observations faites directement sur les pierres à chaux mal cuites des fours tardo-antiques de la place des Véens à Auxerre (Mercier, 2011, 109), qui ont été alimentés avec un calcaire portlandien local riche en impuretés. Il semble donc que tous les calcaires aient pu être utilisés par les chaufourniers. Toutefois, ces résultats ne démontrent pas le caractère volontaire de cette utilisation. Avec les seules analyses de laboratoire, il n’est pas encore possible de montrer que les chaufourniers connaissaient toutes les propriétés des pierres qu’ils ont utilisées. Ce problème est d’autant plus complexe que des fours ayant été alimentés avec des pierres récupérées ont produit des chaux magnésiennes ou potentiellement hydrauliques.

24Les analyses permettent également de préciser les stratégies d’approvisionnement. En effet, pour certains sites, plusieurs sources d’approvisionnement sont possibles autour des fours à chaux. À Villeveyrac, les chaufourniers avaient le choix entre les bancs de calcaires marneux du Campagnien-Maastrichtien et ceux, plus purs, du Kimmeridgien. À Cuers, ils disposaient des bancs de calcaire dolomitique du Muschelkalk et de galets alluvionnaires. De la chaux grasse ayant été identifiée à Villeveyrac, et de la chaux magnésienne à Cuers, il est possible d’affirmer que les calcaires utilisés proviennent du Kimmeridgien dans le premier cas, et du Muschelkalk dans le second. Des aires d’approvisionnement plus précises peuvent donc être définies, ce qui ouvre la voie à une approche spatiale.

Températures de cuisson

25L’analyse archéométrique des chaux archéologiques apporte des informations sur les températures de cuisson des fours. Pour rappel, il est communément admis qu’une température comprise entre 900 et 1100°C est nécessaire pour produire de la chaux.

26La DRX apporte des informations sur le fonctionnement des fours à chaux grâce à l’identification de minéraux. Lors de la cuisson de la chaux, la montée en température provoque l’apparition et la destruction successives de certaines phases cristallines, qui sont alors des marqueurs des niveaux de chaleur atteints (Périnet et Courtois, 1983, 157). Dans le four de Bollène, la présence de cristobalite a été mise en évidence dans la chaux. Ce dioxyde de silicium impur apparaît à 1470 °C à partir d’éléments argileux, mais peut se former, sous certaines conditions, à partir de 1050 °C (Gualtieri et Bertolani, 1992). Ainsi, sa présence a été décelée dans les parois d’argile cuite d’un four de potier antique (Eramo et Maggetti, 2013), ainsi que dans des poteries cuites à haute température (Marengo et al., 2005 ; Lazzarini et Verità, 2015 ; Jadot et al., 2016). Par le passé, des exemples similaires ont permis de proposer des températures de cuisson. Dans la cathédrale de Tournai (Belgique), les mortiers médiévaux contenaient certains minéraux, comme la pseudowollastonite, qui n’apparaît que lorsque la température dépasse 1125°C (Mertens et al., 2006) et qui ne peut donc provenir que de fours ayant atteint cette température. En Espagne, le même type d’analyse et de raisonnement a été mis en œuvre pour les mortiers de l’église tardo-antique et médiévale de Santa Eulalia de Bóveda (Sanjurjo-Sánchez et al., 2010).

  • 4 Magnier M.-D., Nouveau manuel complet du chaufournier, plâtrier, carrier co (...)

27La production de chaux aériennes maigres, faiblement hydrauliques voire hydrauliques n’est pas sans incidence sur la gestion des cuissons. D’après les sources savantes du xixe siècle, la cuisson des calcaires dits « impurs » nécessite une attention plus particulière de la part des artisans, pour éviter la « vitrification des matières fondantes » contenues dans cette matière première4. À l’inverse, les calcaires purs permettant de fabriquer les chaux grasses « peuvent être fortement calcinés sans inconvénients ». Ces différences de comportement au feu influencent les savoir-faire, car elles impliquent une variation des gestes de surveillance opérés par les artisans pendant les cuissons. La mise en évidence de cristobalite à Bollène est à rapprocher du phénomène de « vitrification », ce minéral se formant à partir de matières siliceuses comme les quartz, souvent présents dans les pierres calcaires.

  • 5 Vergnaud A., Nouveau manuel de chimie agricole, traduit sur la cinquième édition anglai (...)
  • 6 Id., p. 213.

28La mise en évidence d’une production de chaux magnésienne invite à envisager des cuissons à plus basse température. En effet, lorsqu’il est cuit, le calcaire dolomitique (CaMg(CO3)2) se transforme en oxyde de calcium et de magnésium (CaO et MgO). Dans la pierre, le carbonate de magnésium se transforme avant le carbonate de calcium5, et cette transformation s’opère à partir de 750°C, soit une température plus basse que celle nécessaire à la cuisson de la chaux grasse. Pour cuire l’ensemble d’une charge de calcaire dolomitique, il est ensuite nécessaire d’atteindre la température de transformation du carbonate de calcium en chaux vive (CaO). L’ensemble du processus de cuisson diffère donc des fours à chaux grasse, maigre ou hydraulique. Le début de la transformation chimique s’opérant à plus basse température, une incidence sur le temps de cuisson est envisageable, ce qui impliquerait donc une gestion particulière de la chaîne opératoire. Notons également que la chaux magnésienne serait plus de deux fois inférieure en poids que le calcaire chargé dans le four6.

Identifier les chaux pour identifier les filières économiques

29Le principal apport de la DRX appliquée aux chaux non transformées concerne l’identification d’une gamme de différents produits, dont les qualités répondent à des besoins particuliers qui sont eux-mêmes liés aux contextes de consommation. Parmi eux, on compte bien sûr le secteur du bâtiment, mais aussi l’agriculture, l’artisanat et l’industrie (cuir, verre, sucre, savon…) et la médecine.

La chaux grasse, recherchée pour sa pureté

  • 7 Biston V., Manuel théorique et pratique du chaufournier, contenant l'art de calciner la (...)

30La chaux la plus souvent identifiée dans le corpus étudié est la chaux aérienne grasse. Cette abondance s’explique par le fait que les sociétés anciennes l’ont beaucoup recherchée. Sa pureté, souvent vantée dans les sources savantes, répond à bon nombre de besoins techniques des secteurs du bâtiment et de l’artisanat. Au moment de l’extinction, une chaux grasse foisonne beaucoup, pour prendre jusqu’à quatre fois son volume initial, la moyenne de gain étant située autour de 2,5 fois le volume initial7. Elle se conserve longtemps sous l’eau, sous forme pâteuse, ou dans un milieu clos, privé d’air.

  • 8 Vitruve, De l’architecture, II, 5, 2 ; Pline l’Ancien, Histoire naturelle, (...)

31Les secteurs consommateurs de chaux grasse sont nombreux, au premier rang desquels on trouve le bâtiment. D’après les auteurs antiques comme modernes, cette chaux sert surtout à la confection des mortiers de gros œuvre8. Elle est également recommandée et très utilisée pour la réalisation des couches de préparation des peintures murales.

  • 9 Basset N., Guide pratique du fabricant de sucre, Paris, Librairie du dictionnaire des (...)
  • 10 Mathieu de Dombasle C.-J.-A., Fabrication simple et peu dispendieuse du su (...)
  • 11 Lormé E., Nouveau manuel complet du savonnier, ou traité de la fabrication des savons, (...)
  • 12 Flamm P., Le verrier du XIXe siècle, ou L'art de la vitrification tel qu'il est pratiq (...)

32Dès l’Antiquité, et tout au long du Moyen Âge et de l’époque moderne, certains secteurs de l’artisanat et de l’industrie ont utilisé la chaux grasse pour ses propriétés caustiques, pour sa pureté ou comme fondant. La production de sucre nécessite également de la chaux. Les fabricants semblent avoir privilégié la chaux grasse, qui offrirait des « conditions excellentes » pour le raffinage9. Quelques traités recommandent toutefois l’utilisation d’une chaux maigre. Pour une même quantité de produit à raffiner, il faut mobiliser une quantité plus importante de chaux maigre, mais cette dernière produit un déchet moins volumineux10. Les savonniers ont également privilégié la chaux grasse. Elle permet la décomposition des carbonates de potasse et de soude afin de préparer les lessives caustiques11. Enfin, les verriers utilisent la même chaux, qui sert de fondant pour abaisser la température de fusion du verre12. La chaux grasse est intéressante pour l’industrie du verre car sa pureté chimique évite d’ajouter des éléments indésirables à la composition du produit final. Il reste à évoquer le cas des tanneurs. Ces derniers mettent à profit les propriétés caustiques de la chaux pour traiter les peaux afin de les transformer en cuir. La chaux grasse est la mieux adaptée à cette utilisation, bien que les sources savantes n’explicitent pas clairement ce choix. En Méditerranée occidentale et en Europe, la production de cuir a une implantation ancienne, tandis que les secteurs de la savonnerie et de la fabrication du sucre connaissent un essor important à partir de la fin du Moyen Âge (Vaschalde, 2013, 472-473). À cela s’ajoute la prise de conscience à partir du XVIIe siècle, par les verriers, de l’utilité de la chaux dans la fabrication du verre (Foy et al. 2000 ; Vaschalde, 2013, 470-471). Ce faisceau d’évolution de l’industrie a sans aucun doute pesé significativement sur la production de chaux grasse. Des structures de stockage de la chaux en contexte artisanal ont parfois été retrouvées par les archéologues (Bonnamour et al., 2011 ; Macario, 2014) et pourraient, à l’avenir, faire l’objet d’analyses afin d’approfondir ce nouveau champ de recherches.

Des chaux « impures » pour des matériaux hydrauliques et/ou résistants

33Dès l’Antiquité, la chaux grasse n’est pas la seule à être fabriquée par les chaufourniers. Les usages des chaux dites « impures » intéressent principalement le secteur du bâtiment.

  • 13 Magnier M.-D., Nouveau manuel..., 1864, p. 10.

34Les chaux maigres, dites calciques lorsqu’elles ne contiennent pas de magnésium, ont globalement les mêmes usages que la chaux grasse, mais ont des propriétés physico-chimiques différentes. Elles foisonnent beaucoup moins qu’une chaux grasse au moment de l’extinction, et s’échauffent peu. La pâte obtenue est moins onctueuse, et s’agglutine moins aux pierres ou aux adjuvants du mortier. Les propriétés mécaniques sont, de ce fait, inférieures à celles de la chaux grasse. La chaux maigre se conserve sous l’eau, durcit à l’air13, et est utilisée dans le gros œuvre en bâtiment par exemple.

  • 14 Vicat L.-J., Recherches expérimentales sur les chaux de construction, les bétons et les (...)

35Les propriétés des chaux hydrauliques ont souvent été décrites dans la littérature savante au xixe siècle, et par les archéologues au xxe siècle. Elles sont réputées pour leur capacité à durcir sous l’eau et à rendre possible la fabrication de mortiers étanches. Mais, contrairement à une idée reçue répandue, les mortiers fabriqués avec de la chaux hydraulique ne sont pas systématiquement plus solides que ceux confectionnés avec de la chaux aérienne (Coutelas, 2009, 17). Au moment de l’extinction, la chaux hydraulique foisonne beaucoup moins que la chaux grasse. C’est d’ailleurs à partir de ce critère que L.-J. Vicat14 avait classé les chaux hydrauliques en trois catégories : faiblement hydrauliques, moyennement hydrauliques, et éminemment hydrauliques. De fait, la chaux hydraulique absorbe également moins d’eau que la chaux grasse lorsqu’elle est éteinte (Maravelaki-Kalaitzaki, 2007). L’identification d’une possible chaux hydraulique dans le four de Châteaubleau relance le débat sur l’origine de l’hydraulicité des mortiers anciens. Pour la majorité des spécialistes, ces mortiers hydrauliques ne doivent leur nature qu’aux adjuvants, notamment le tuileau et la pouzzolane qui, par réaction lors du séchage, confèrent l’hydraulicité au matériau (Sánchez-Moral et al., 2005 ; Pavía et Caro, 2008 ; Miriello et al., 2010 et 2011). Seules quelques études ont montré la présence de minéraux caractéristiques des chaux hydrauliques dans des mortiers antiques et médiévaux (Charola et al., 1984 ; Mannoni, 1994 ; Martinet et Quenée, 2000 ; Palazzo-Bertholon, 2000, 205 ; Coutelas, 2003, 232 ; Mannoni et al., 2006 ; Mertens et al., 2006). Toutefois, la nature hydraulique de la chaux contenue dans ces mortiers n’a jamais pu être déterminée formellement. Une étude récente réalisée sur de la chaux de fours antiques et modernes du Jura suisse a également mis en évidence une possible production de chaux hydraulique dès l’époque romaine (Adatte, 2014).

  • 15 Magnier M.-D., Nouveau manuel..., 1864, p. 8.
  • 16 Id. ; Vergnaud A., Nouveau manuel…, 1838, p. 212 ; Château Th., Technologie (...)
  • 17 Vergnaud A., Nouveau manuel..., 1838, p. 203.

36La chaux magnésienne est une chaux maigre, qui est au centre de recherches approfondies depuis quelques années. Utilisée dans des mortiers de construction, elle se distingue bien des autres types de chaux (Bläuer-Böhm et Jägers, 1996 ; Bertolini et al., 2013), et ses qualités intrinsèques, associées à celles d’autres matériaux (kaolin cuit par exemple), seraient adaptées à la confection de mortiers à la résistance remarquable (Mannoni et al., 2006, Mannoni, 2010), ou présentant une bonne résistance à l’eau (Bläuer-Böhm et Jägers, 1996, 225) 15. Les mortiers magnésiens, attestés au cours du Moyen Âge et de l’époque moderne en Allemagne et en Italie du Nord (Bläuer-Böhm et Jägers, 1996 ; Mannoni et al. 2006 ; Bertolini et al., 2013), résisteraient également mieux aux attaques de l’eau de mer sur les bâtiments installés sur le littoral16. Les qualités que la chaux magnésienne conférerait aux mortiers sont toutefois sujettes à débat, spécialement à cause de sa fragilité accrue face aux altérations naturelles, notamment en milieu humide (Arizzi et Cultrone, 2012). Ces mortiers favorisent également la formation de sels solubles à base de sulfates de magnésium, qui sont à l’origine de la dégradation des pierres de construction. Enfin, la chaux dolomitique est également recommandée pour l’amendement des sols dans l’agriculture17, notamment dans les régions du nord de la France et de l’Europe.

Pour une histoire des gammes de chaux

37Une mise en perspective chronologique des résultats d’analyse des chaux archéologiques n’est pas aisée. Le corpus des fours étudiés est encore réduit, ce qui constitue un écueil important. De plus, rappelons que les chaux retrouvées dans des contextes d’utilisation autres que le bâtiment n’ont encore fait l’objet d’aucune analyse. Toutefois, les résultats disponibles permettent quelques réflexions. En premier lieu, il faut noter que le produit issu des fours est en adéquation avec l’environnement alentour, qu’il soit naturel (bancs calcaires) ou non (récupération), et ce, pour toutes les périodes étudiées.

38Pour l’Antiquité, bien que seulement deux fours aient été étudiés, il apparaît clairement que les chaux produites sont très diversifiées. En plus de la chaux aérienne grasse recommandée par tous les auteurs antiques, les artisans ont produit de la chaux magnésienne et de la chaux faiblement hydraulique. Certes, le caractère volontaire de ces productions reste encore à démontrer, mais il n’en demeure pas moins que les caractéristiques de ces produits ont une incidence sur leur mise en œuvre, et donc sur les gestes des artisans.

39Le haut Moyen Âge, particulièrement la période mérovingienne, est réputé pour ses mortiers de piètre qualité (Coutelas, 2009, 76). Là encore, le nombre de sites étudiés est très restreint, mais l’exemple de Villeveyrac (vie-viie siècles) montre le maintien d’une technique de production de la chaux similaire à la période antique. Sans doute faut-il chercher du côté de la phase de gâchage pour expliquer la médiocre qualité des mortiers de cette époque.

40Au cours du second Moyen Âge, la chaux aérienne grasse a souvent été identifiée. Elle est certainement la plus recherchée, à une époque où la production de chaux connaît un renouveau (Vaschalde, 2013, 489-498) et où les architectes redécouvrent les écrits antiques faisant véritablement l’apologie d’une chaux foisonnante et onctueuse, et donc grasse (Coutelas, 2009, 75 ; Vaschalde, 2013, 425-430). Notons toutefois que l’usage de calcaires impurs est attesté, ce qui élargit la gamme des chaux produites.

  • 18 Vicat L. J., Recherches expérimentales sur les chaux de construction, les bétons et les m (...)

41Enfin, au cours de l’époque moderne, la chaux grasse est toujours fortement représentée, mais plusieurs fours ont été alimentés avec des calcaires impurs, donnant des chaux aériennes maigres, faiblement hydrauliques ou magnésiennes. C’est à cette époque que les savants établissent les caractéristiques chimiques des calcaires, et que L. J. Vicat « invente » la chaux hydraulique18. Sans que l’on puisse affirmer que la gamme des chaux se diversifie au cours de l’époque moderne, il n’est sans doute pas anodin que de nombreux cas de chaux non grasses soient mis en lumière au moment de l’invention de la chaux hydraulique.

5. Conclusion

42Le traitement par DRX, MEB-EDS et pétrographie des chaux non transformées découvertes dans les fours à chaux archéologiques met en lumière une grande variété de produits fabriqués. Il éclaire tout un pan de l’économie ancienne, qui avait été abordé partiellement et uniquement par l’étude des mortiers. Cette approche complète les grands axes de la recherche actuelle portant sur la caractérisation physico-chimique des artefacts, comme la céramique, le verre, ou encore les objets métalliques. Grâce à elle, les problèmes de diffusion des matériaux pourront être abordés dans une perspective d’histoire et d’archéologie de l’économie. Toutefois, elle souffre encore, bien entendu, du trop faible nombre d’échantillons analysés. L’analyse quantitative des productions n’est donc pas encore envisageable, mais celle portant sur la qualité des chaux est désormais possible.

43Parmi les trois méthodes mobilisées, la diffraction des rayons X livre les résultats les plus prometteurs, lesquels sont renforcés par l’application d’un protocole de prélèvement précis. Ainsi, dès l’Antiquité et jusqu’à l’aube de la Révolution industrielle, les chaufourniers ont produit plusieurs types de chaux. Bien que le caractère volontaire de certaines productions reste encore à démontrer, on peut aisément distinguer deux groupes principaux de produits, que l’on retrouve dans les gammes de chaux dès l’Antiquité. Les chaux aériennes grasses d’abord, les plus « pures », sont les plus couramment identifiées dans les fours. Elles sont très recherchées, et leurs usages sont nombreux : gros œuvre et enduits fin dans le bâtiment, artisanat et industrie, agriculture… Ensuite, un autre groupe est constitué des chaux « impures » (aériennes maigres, faiblement hydrauliques, hydrauliques, magnésiennes). Leur identification dans des fours antiques et médiévaux revêt un caractère inédit. À l’exception des chaux maigres, utilisées pour du gros œuvre ordinaire le plus souvent, ces chaux sont surtout recherchées pour leurs propriétés hydrauliques et/ou leur capacité à renforcer certains matériaux de construction. Des usages dans l’agriculture sont également possibles. Les recherches ne sont pas pour autant terminées. Un développement à venir serait la généralisation de l’application de la DRX à tous les fours à chaux découverts par l’archéologie, mais aussi à toutes les chaux mises au jour dans des contextes d’utilisation. À ce propos, une attention particulière devra être portée aux chaux utilisées par les tanneurs, les verriers, les savonniers, les fabricants de sucre… La massification des données ouvrira également la voie à une analyse chronologique plus approfondie. D’autres méthodes peuvent être mobilisées, comme l’analyse de la fraction soluble, la spectroscopie Raman, l’analyse de sections polies, etc. La mobilisation de ces outils est encore rare actuellement, mais pourrait s’avérer d’un apport important (Elsen, 2006, 1418).

44L’analyse par DRX des chaux découvertes dans les fours apporte également son lot d’informations sur les chaînes opératoires de production. Elle éclaire d’un jour nouveau l’identification des matières premières, les stratégies d’exploitation, et renseigne parfois sur les températures de cuisson. Toutefois, il reste à résoudre la question du caractère volontaire de l’utilisation de certaines pierres, particulièrement dans les contextes de récupération de matériaux, très couramment rencontrés au cours de l’Antiquité tardive. Pour cela, une approche croisée archéologique et archéométrique sur les entreprises de démontage des monuments antiques est envisagée, en détaillant les gestes techniques mis en œuvre pour choisir et trier les matériaux, et en confrontant les analyses de chaux avec la nature de la matière première. Certains sites archéologiques présentent un potentiel particulièrement intéressant, car ils possèdent également des structures de consommation de la chaux dans le bâtiment (fosses de stockage et/ou gâchage), qui permettront de suivre la chaux tout au long d’une même filière économique.

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Notes

1 Pedanius Dioscorides of Anazarbus, De materia medica, translated by Y. Beck, Hildesheim-Zürich/New York, Olms-Weidmann, 2005, XXVIII-540 p.

2 Ingénieur d’études, Université de Montpellier.

3 CR CNRS, LAMPEA UMR 7269.

4 Magnier M.-D., Nouveau manuel complet du chaufournier, plâtrier, carrier contenant l’exploitation des carrières et la fabrication du plâtre, des différentes chaux, des ciments, mortiers, bétons, etc., Paris, Librairie encyclopédique de Roret, 1864, p. 10.

5 Vergnaud A., Nouveau manuel de chimie agricole, traduit sur la cinquième édition anglaise des élémens de chimie agricole de sir Humphry Davy, avec les notes de M. John Davy sur des faits connus seulement depuis 1826, Paris, Librairie encyclopédique de Roret, 1838, p. 209 et 212.

6 Id., p. 213.

7 Biston V., Manuel théorique et pratique du chaufournier, contenant l'art de calciner la pierre à chaux et à plâtre ; de composer toutes sortes de mortiers ordinaires et hydrauliques, cimens, pouzzolanes artificielles, bétons, mastics ; briques crues, pierres et stucs ou marbres factices propres aux constructions, Paris, 2e édition, Librairie encyclopédique de Roret, 1836, p. 181 ; Vergnaud A., Nouveau manuel…, 1838, p. 330 ; Magnier M.-D., Nouveau manuel…, 1864, p. 74.

8 Vitruve, De l’architecture, II, 5, 2 ; Pline l’Ancien, Histoire naturelle, XXXVI, 174 ; Palladius, De re rustica, I, X ; Philibert de l’Orme, Le premier tome de l'architecture, Paris, chez Frédéric Morel, 1567, f° 27 v° ; Félibien A., Des principes de l'architecture, de la sculpture, de la peinture et des autres arts qui en dépendent, Paris, chez la veuve Jean Baptiste Coignard et fils, 3e édition, 1697, p. 33 ; Toussaint Cl.-J., Magnier M.-D., Nouveau manuel complet du maçon, du couvreur, du paveur et du carreleur..., Paris, Librairie encyclopédique de Roret, 1864, p. 66.

9 Basset N., Guide pratique du fabricant de sucre, Paris, Librairie du dictionnaire des arts et manufactures, 1872, vol. 2, p. 316.

10 Mathieu de Dombasle C.-J.-A., Fabrication simple et peu dispendieuse du sucre indigène, Paris, chez Mme Huzard, 1838, p. 31.

11 Lormé E., Nouveau manuel complet du savonnier, ou traité de la fabrication des savons, Paris, Librairie encyclopédique de Roret, 1859, p. 20.

12 Flamm P., Le verrier du XIXe siècle, ou L'art de la vitrification tel qu'il est pratiqué de nos jours, Paris, Librairie scientifique, industrielle et agricole, Eugène Lacroix éd., Librairie de la Société des ingénieurs civils, 1863, p. 16.

13 Magnier M.-D., Nouveau manuel..., 1864, p. 10.

14 Vicat L.-J., Recherches expérimentales sur les chaux de construction, les bétons et les mortiers ordinaires, Paris, chez Goujon, 1818, 97 p.-XXV pl.

15 Magnier M.-D., Nouveau manuel..., 1864, p. 8.

16 Id. ; Vergnaud A., Nouveau manuel…, 1838, p. 212 ; Château Th., Technologie du bâtiment, spécialement destiné aux ingénieurs, architectes, entrepreneurs, conducteurs de travaux, Paris, B. Bance-A. Morel, 1863, vol. 1, p. 351.

17 Vergnaud A., Nouveau manuel..., 1838, p. 203.

18 Vicat L. J., Recherches expérimentales sur les chaux de construction, les bétons et les mortiers ordinaires. Paris, chez Goujon, 1818, 97 p.-XXV pl.

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Table des illustrations

Titre Figure 1 : Répartition géographique et détail des sites étudiés / Figure 1: Location and details of the studied sites
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/4801/img-1.jpg
Fichier image/jpeg, 224k
Titre Figure 2 : Plan du four de Villeveyrac avec positionnement des 9 échantillons prélevés dans le reste de charge de chaux / Figure 2: Plan of Villeveyrac lime kiln with positions of the 9 samples made in the remaining of the lime charge
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/4801/img-2.jpg
Fichier image/jpeg, 181k
Titre Tableau 2 : Tableau de synthèse des données géologiques et des résultats des analyses effectuées sur les chaux / Table 2: Geological data and lime analysis results
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/4801/img-3.png
Fichier image/png, 125k
Titre Figure 3 : Analyse des chaux aériennes grasses / Figure 3: Pure limes analysis
Légende a : lame mince vue en lumière naturelle de chaux carbonatée grasse (Peynier, Vallon de l’Homme Mort – cl. : S. Büttner) ; b : image en électrons secondaires (MEB) d’une chaux carbonatée (Rognes, FR1) ; c : spectre des nodules de chaux carbonatée du four FR1 de Rognes au MEB-EDS ; d : diffractogramme de la chaux du four du Vallon de l’Homme Mort à Peynier ; e : diffractogramme de la chaux du four de Signes. / a: thin section with natural light of carbonated pure lime (Peynier, Vallon de l’Homme Mort – ph.: S. Büttner); b: secondary electrons imaging (SEM) of a carbonated lime (Rognes, FR1); c: spectrum of carbonated lime samples of Rognes kiln FR1 (SEM-EDS); d: X-ray diffraction pattern from the lime of the Vallon de l’Homme Mort kiln at Peynier; e: X-ray diffraction pattern from the lime of Signes kiln.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/4801/img-4.jpg
Fichier image/jpeg, 766k
Titre Figure 4 : Analyse des chaux aériennes maigres / Figure 4: Poor limes analysis
Légende a : lame mince vue en lumière naturelle de chaux carbonatée maigre (Cassis – cl. : S. Büttner) ; b : spectre d’analyse DRX de la chaux du four de Cassis. / a: thin section with natural light of carbonated poor lime (Cassis – ph.: S. Büttner); b: X-ray diffraction pattern from the lime of Cassis kiln.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/4801/img-5.jpg
Fichier image/jpeg, 389k
Titre Figure 5 : Analyse des chaux potentiellement hydrauliques / Figure 5: Hydraulic limes analysis
Légende a : image en électrons rétrodiffusés (MEB) de la chaux provenant du four de Châteaubleau ; b : spectre de la chaux hydraulique du four de Châteaubleau au MEB-EDS ; c : diffractogramme de la chaux du four de Châteaubleau. / a : backscattered electrons imaging (SEM) of the lime of Châteaubleau kiln; b: spectrum (SEM-EDS) of hydraulic lime of Châteaubleau kiln; c: X-ray diffraction pattern from the lime of Châteaubleau kiln.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/4801/img-6.jpg
Fichier image/jpeg, 617k
Titre Figure 6 : Analyse des chaux magnésiennes / Figure 6 : Magnesian limes analysi
Légende a : lame mince vue en lumière naturelle de chaux carbonatée magnésienne (Saint-Gilles – cl. : S. Büttner) ; b : spectre de la chaux magnésienne du four de Saint-Gilles au MEB-EDS ; c : diffractogramme de la chaux du four de Saint-Gilles ; d : diffractogramme de la chaux du four de Cuers. / a: thin section with natural light of carbonated magnesian lime (Saint-Gilles – ph.: S. Büttner); b: spectrum (SEM-EDS) of magnesian lime of Saint-Gilles kiln; c: X-ray diffraction pattern from the lime of Saint-Gilles kiln; d: X-ray diffraction pattern from the lime of Cuers kiln.
URL http://journals.openedition.org/archeosciences/docannexe/image/4801/img-7.jpg
Fichier image/jpeg, 641k
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Pour citer cet article

Référence papier

Christophe Vaschalde, Philippe Bromblet et Stéphane Büttner, « Gamme de chaux dans les économies anciennes. Méthodes de prélèvement et d’identification des types de chaux dans les fours (DRX, MEB-EDS, pétrographie) (Antiquité, Moyen Âge, époque moderne) », ArcheoSciences, 40 | 2016, 119-135.

Référence électronique

Christophe Vaschalde, Philippe Bromblet et Stéphane Büttner, « Gamme de chaux dans les économies anciennes. Méthodes de prélèvement et d’identification des types de chaux dans les fours (DRX, MEB-EDS, pétrographie) (Antiquité, Moyen Âge, époque moderne) », ArcheoSciences [En ligne], 40 | 2016, mis en ligne le 30 décembre 2018, consulté le 17 octobre 2019. URL : http://journals.openedition.org/archeosciences/4801 ; DOI : 10.4000/archeosciences.4801

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Auteurs

Christophe Vaschalde

Docteur en archéologie et histoire du Moyen Âge, Aix-Marseille Université, CNRS, LA3M UMR 7298, 13094, Aix-en-Provence, France. christophe_vaschalde@yahoo.fr

Philippe Bromblet

Centre interdisciplinaire de conservation et de restauration du patrimoine (Marseille). philippe.bromblet@cicrp.fr

Stéphane Büttner

Centre d’études médiévales d’Auxerre, associé UMR ARTeHIS 6298, CNRS – Université de Bourgogne. stephane.buttner@cem-auxerre.fr

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Droits d’auteur

Article L.111-1 du Code de la propriété intellectuelle.

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