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Origine, caractérisation et mise en place de matières riches en fer dans la grotte Scladina (Andenne, Belgique) : processus naturels et apports anthropiques

Origin, characterization and deposition of iron-rich materials in the Scladina Cave (Andenne, Belgium): natural processes and anthropogenic contributions
Dominique Bonjean, Aurélie Chassin de Kergommeaux, Thomas Goovaerts, Thierry Leduc, Quentin Lemasson, Stéphane Pirson, Hélène Salomon and Éric Goemaere
p. 20-48

Abstracts

Forty-five years of excavations of the Middle Palaeolithic levels of the Scladina Cave (Andenne, Belgium) have yielded over a thousand fragments of iron-rich rock (IRR) that are described and analysed. The majority of them come from the oxidation and dismantling of a thin iron-lead-zinc vein that intersects the Visean limestone of the cave or from the alteration of river deposits preserved on the plateau. Transport and deposition are discussed in this paper based on their spatial distribution in the archaeological layers. While most of these IRR contain goethite and a mixture of iron oxyhydroxides, two fragments of oxidized fibroradial pyrite raise many questions regarding their anthropogenic origin. Their stratigraphic position is fundamental because it is restricted to the 1A sedimentary unit. The spatial distribution of the different types of rocks and ores in the filling sediment is also interesting. While they are globally spread along the slope that leads from the entrance to the bottom of the cave, the IRR and the anthropogenic material of 1A sedimentary unit clearly occupy two different zones in the archaeological site. The lithic artefacts are mainly distributed in the first 31 meters of Scladina, documenting that they were directly reworked in the site from the terrace in front of the cave. In contrast, the IRR area of distribution starts inside of the cave, at meter 24, directly below the iron-lead-zinc vein in the ceiling. The maximum concentration of IRR develops downstream on the slope from meter 30 to meter 40. The two pyrites have been retrieved among the anthropogenic material associated with a concentration of several thousand Mousterian lithic artefacts, burned bones and fragments of a graphitic siltite, a black colouring material brought as well by the Neanderthals when they occupied the site between 44,6 and 42,2 ka cal BP (MIS 3).
Three types of iron-rich rocks have been described and analysed by different methods (electronic petrography, EDS, XRD, PIXE): 1) goethite-rich fragments coming from an iron-lead-zinc weathered vein crosscutting the limestones and naturally incorporated in the filling sediment of the Scladina Cave; 2) small flat pebbles of goethite of fluvial origin and 3) fragments of nodule of radiated pyrite assumed to have an anthropic origin.

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Introduction

1La présence de roches riches en fer (RRFe) dans la grotte Scladina est un cas d’étude permettant d’alimenter la recherche sur les provenances naturelles ou anthropiques des matières premières colorantes à base de fer en contexte préhistorique. Cette étude vise à distinguer les écofacts et les artefacts riches en fer à la grotte Scladina. Identifier leur origine géologique voire les gisements dont ils sont issus permet par ailleurs d’aborder la question de l’appropriation des territoires par les groupes humains et des lieux et réseaux de lieux fréquentés par ces populations de chasseurs-collecteurs au Paléolithique.

2À la grotte Scladina (Sclayn, Belgique), dans l’ensemble sédimentaire (ES) et archéologique 1A (Gullentops, Deblaere 1992 ; Haesaerts 1992 ; Pirson 2007) dont les artefacts sont attribués à la technoculture moustérienne, deux petits fragments de goethite nodulaire fibroradiée ont été mis au jour et interprétés comme résultant de l’oxydation de nodules de pyrite fibroradiée (pour la terminologie, voir Leduc et al. 2012). Ils seront appelés « nodules de pyrite » dans la suite du texte pour les distinguer des autres objets riches en goethite. Ils ne présentent pas de traces d’usure caractéristique de leur utilisation (Bonjean et al. 2017). La surface arrondie correspond à la croûte extérieure du nodule. Allumer le feu à l’aide de sulfure de fer percuté par une roche dure, tel que le silex, est une technique maintes fois observée, décrite et expérimentée (Collina-Girard 1998 ; Collin et al. 1991). La répétition du geste de percussion provoque des stries puis, à la longue, le creusement d’un sillon dans le nodule de pyrite (Sorensen et al. 2014, 2018). Dans les collections archéologiques, la présence d’un tel sillon est considérée comme une preuve indubitable d’utilisation par l’humain, comme c’est le cas de la pyrite du site de Chaleux (Leduc et al. 2012). L’observation de cette entaille dans le nodule permet de reconstituer le geste qui l’a opérée et, par voie de conséquence, de soutenir l’idée de la production d’étincelles.

  • 1 Pour les géologues, l’ocre est une terre argileuse et enrichie en fer issue de l’altération pédogén (...)

3Or, les blocs trouvés à Scladina sont entièrement oxydés en goethite, une matière colorante. Se pose alors la question de leur utilisation si ce n’est comme briquet, comme colorant ; d’autant que des colorants noirs, des siltites graphiteuses (Bonjean et al. 2015, 2016), ont été retrouvés dans le même ensemble sédimentaire 1A. En effet, les roches riches en oxydes et oxyhydroxydes de fer (hématite, goethite…), souvent dénommées ocres1 par les archéologues, sont de coloration et de pouvoir colorant variés (principalement rouges dues à la présence d’hématite mais aussi noirs, jaunes, orange). L’utilisation de telles matières par les hominidés archaïques est avérée (e.g. Chavaillon et al. 2004 ; Henshilwood, Marean 2003 ; McBrearty, Stringer 2007). Elle est aussi courante parmi les restes d’activités attribués aux sociétés néandertaliennes (e.g. Bodu et al. 2014 ; Roebroeks et al. 2012 ; Soressi, d’Errico 2007). Ces RRFe peuvent avoir été utilisées au cours de la Préhistoire pour leur pouvoir colorant dans un but esthétique et décoratif difficile à démontrer en l’absence de découverte des supports sur lesquels elles ont été appliquées (e.g. d’Errico et al. 2005 ; Velliky et al. 2021 ; Wolf et al. 2018) mais évident pour la réalisation de peintures rupestres (e.g. Chalmin et al. 2003 ; Dayet et al. 2022 ; Pomiès et al. 1999). Elles peuvent également avoir été utilisées dans un but plus pratique pour la fabrication d’outils du fait de leur dureté très variable et de leur pouvoir abrasif (Soriano et al. 2009 ; Vandermeersch 1969 ; White 1993, 1996), pour le traitement de peaux (Audouin, Plisson 1982 ; Rifkin 2011 ; Salomon et al. 2016 ; Tepilit 2004). Elles peuvent avoir été ajoutées à des adhésifs pour en modifier les propriétés physiques (Wadley 2005 ; Wadley et al. 2009 ; Zipkin et al. 2014) et sont réputées efficaces contre les insectes (Guébourg 2006 ; Peabody 1927 ; Rifkin 2015 ; Sollas 1911) ou comme écran solaire du fait, en particulier, de leurs propriétés couvrantes (Rifkin 2015). Enfin, leur utilisation peut également être liée à des pratiques funéraires avec la présence de poudres ou de RRFe dans les sépultures humaines, même si leur présence dans ces contextes peut révéler les parures corporelles qui étaient portées par les vivants (e.g. d'Errico, Backwell 2016 ; Sommer 2007 ; Trinkaus, Buzhilova 2018). Pour documenter les raisons de la présence de ces matériaux dans le site préhistorique de Scladina, une double stratégie a été mise en place.

4La première étape consiste à identifier les caractéristiques descriptives, minéralogiques et chimiques des différents types de matières ferrifères rencontrées. En 45 années de fouilles, plus d’un millier de roches riches en fer ont été récoltées dans les différents dépôts sédimentaires de Scladina. Les origines géographiques et géologiques des RRFe sont déterminées à partir de leurs signatures spécifiques. Les processus sédimentaires identifiés dans le remplissage de la grotte sont également pris en compte pour documenter le transport et la dispersion des RRFe dans le site archéologique.

5La seconde étape est basée sur les données archéologiques collectées durant les fouilles. Elle consiste à comparer les distributions stratigraphique et spatiale des RRFe dans le site et à cerner des zones de concentration. Ensuite, plus spécifiquement à l’intérieur de l’ensemble sédimentaire 1A, la répartition spatiale des RRFe est confrontée à celle des vestiges d’origine anthropique avérés : les artefacts lithiques (Di Modica 2010, 2011 ; Otte et al. (Éds) 1998), les os brûlés (Abrams et al. 2010) et la siltite graphiteuse colorante (Bonjean et al. 2015, 2016).

6Les objectifs de la démarche consistent à documenter les contextes géologique et archéologique des pyrites, d’établir qu’elles n’ont pas leur équivalent dans l’environnement minéral de la grotte, que les raisons de leur présence dans le site ne sont pas naturelles mais qu’elles ont été apportées par les Néandertaliens vraisemblablement pour être utilisées comme briquets.

1 | Le site

1.1 | La grotte Scladina

7La grotte Scladina (50°29’33’’N et 5°01’30’’E ; altitude = 137 m) est située dans le village de Sclayn (Andenne, Belgique), sur la rive droite de la Meuse (fig. 1). Elle a été découverte en 1971 dans le Fond des Vaux, un vallon qui joint le village de Bonneville sur le plateau à celui de Sclayn en bord de Meuse (fig. 2). La grotte s’ouvre en direction de l’est, à 7 m sous le plateau et à environ 27 m au-dessus de la plaine alluviale du Ri de Pontainne.

Figure 1. Le village de Sclayn (Andenne, Belgique) est situé sur la rive droite de la Meuse, à 5 km de la ville d’Andenne (Bonjean et al. 2014). Le relief et le réseau hydrographique principal apparaissent sur la carte sur laquelle certaines unités lithostratigraphiques majeures sont mises en évidence avec, en particulier, les calcaires dinantiens dans lesquels se trouve la grotte Scladina. Des informations complémentaires sur la géologie et la lithostratigraphie de la Belgique sont dans Bultynck et Dejonghe (2001).
The village of Sclayn (City of Andenne, Belgium) is located on the right bank of the Meuse, 5 km west of Andenne (Bonjean et al. 2014). The map shows the topography and the main hydrographic network. Certain lithostratigraphic major units are illustrated, in particular the Dinantian limestones in which the Scladina Cave is situated. More geological and lithostratigraphic data in Bultynck et Dejonghe (2001).

Figure 1. Le village de Sclayn (Andenne, Belgique) est situé sur la rive droite de la Meuse, à 5 km de la ville d’Andenne (Bonjean et al. 2014). Le relief et le réseau hydrographique principal apparaissent sur la carte sur laquelle certaines unités lithostratigraphiques majeures sont mises en évidence avec, en particulier, les calcaires dinantiens dans lesquels se trouve la grotte Scladina. Des informations complémentaires sur la géologie et la lithostratigraphie de la Belgique sont dans Bultynck et Dejonghe (2001). The village of Sclayn (City of Andenne, Belgium) is located on the right bank of the Meuse, 5 km west of Andenne (Bonjean et al. 2014). The map shows the topography and the main hydrographic network. Certain lithostratigraphic major units are illustrated, in particular the Dinantian limestones in which the Scladina Cave is situated. More geological and lithostratigraphic data in Bultynck et Dejonghe (2001).

Figure 2. La grotte Scladina est localisée dans le vallon du Fond des Vaux (FdV) où coule épisodiquement le Ri de Pontainne, reliant le plateau condruzien à la vallée mosane (Toussaint 2014).
Scladina Cave is located in the Fond des Vaux Valley (FdV), where the small stream called Ri de Pontainne episodically flows, linking the Condroz Plateau to the Meuse Valley (Toussaint 2014).

Figure 2. La grotte Scladina est localisée dans le vallon du Fond des Vaux (FdV) où coule épisodiquement le Ri de Pontainne, reliant le plateau condruzien à la vallée mosane (Toussaint 2014). Scladina Cave is located in the Fond des Vaux Valley (FdV), where the small stream called Ri de Pontainne episodically flows, linking the Condroz Plateau to the Meuse Valley (Toussaint 2014).

8Entièrement comblée de sédiments à sa découverte, la grotte fait l’objet de fouilles continues depuis 1978 (Otte (Éd.) 1992 ; Otte et al. (Éds) 1998). Elle se présente sous la forme d’un boyau actuellement dégagé par les fouilles sur 40 m de longueur. La hauteur de la galerie est de l’ordre de 6 m et sa largeur est variable, de 6 à 12 m (Pirson 2007). À 35 m du porche d’entrée, un aven met la grotte en communication avec le plateau sur lequel se développe en surface une doline d’environ 60 m² (Bonjean et al. 2002).

9À l’ouverture de l’aven, durant le Pléniglaciaire weichsélien, des dépôts du plateau ont été incorporés dans la stratigraphie de la grotte (Pirson 2007) et deux séquences sédimentaires se sont alors développées en parallèle. Pendant que la sédimentation se poursuivait au départ de l’entrée de la grotte (fig. 3a), une autre séquence contemporaine se développait à l’aplomb de l’aven (fig. 3b).

Figure 3. Colonne lithostratigraphique stratigraphique du remplissage de Scladina. La séquence supérieure B est mise en place par l’aven ; la séquence supérieure A et la séquence inférieure sont mises en place au départ de l’entrée de la grotte (Bonjean et al. 2011). L’appellation « 1B » réunit les ensembles sédimentaires de 1B-INF à 1B-GRI. L’appellation « 4A » réunit les ensembles sédimentaires de 4A-AP à 4A-POC.
Stratigraphic record of the Scladina Cave sedimentary sequence. The upper sequence B is set up from the dolina; the upper sequence A and the lower sequence concern the sediments inwards from the cave entrance (Bonjean et al. 2011). “1B” covers the sedimentary units 1B-INF to 1B-GRI. “4A” comprises the sedimentary units 4A-AP to 4A-POC.

Figure 3. Colonne lithostratigraphique stratigraphique du remplissage de Scladina. La séquence supérieure B est mise en place par l’aven ; la séquence supérieure A et la séquence inférieure sont mises en place au départ de l’entrée de la grotte (Bonjean et al. 2011). L’appellation « 1B » réunit les ensembles sédimentaires de 1B-INF à 1B-GRI. L’appellation « 4A » réunit les ensembles sédimentaires de 4A-AP à 4A-POC. Stratigraphic record of the Scladina Cave sedimentary sequence. The upper sequence B is set up from the dolina; the upper sequence A and the lower sequence concern the sediments inwards from the cave entrance (Bonjean et al. 2011). “1B” covers the sedimentary units 1B-INF to 1B-GRI. “4A” comprises the sedimentary units 4A-AP to 4A-POC.

10Les dépôts accumulés dans la grotte Scladina enregistrent une séquence sédimentaire exceptionnelle couvrant le Pléistocène moyen et supérieur, composée de plus de 120 couches, répertoriées dans 30 ensembles sédimentaires (Pirson 2007). Ces dépôts comportent plusieurs assemblages archéologiques souvent composés d’un nombre limité d’artefacts lithiques (Di Modica, Bonjean 2004). Cependant deux assemblages se distinguent car ils sont représentés par plusieurs milliers de vestiges :

  1. l’assemblage archéologique 5, situé dans l’ensemble sédimentaire 5, daté de 130 ± 20 ka BP (Otte et al. (Éds) 1998 ; Bonjean et al. 2011 ; Di Modica 2011) et attribué au SIM 6 (Vonhof et al. 2024),

  2. l’assemblage archéologique 1A, situé dans l’ensemble sédimentaire 1A (fig. 3a ; Bonjean et al. 2009 ; Di Modica 2010) et dans l’ensemble sédimentaire Z-INF, équivalent sous l’aven de l’ensemble 1A (fig. 3b). L’âge de l’occupation du site est compris entre 44,6 et 42,2 ka cal BP (Pirson et al. 2018).

1.2 | Le cadre géologique de la grotte Scladina

11La grotte s’ouvre dans les calcaires viséens plissés et faillés de la Formation de Lives (Livien, Dinantien, Carbonifère, Delcambre 2023). Les formations viséennes plus anciennes affleurent au sud en se rapprochant de la Meuse. Au nord, se développent les calcaires viséens plus jeunes, puis les roches détritiques du Groupe Houiller (Namurien). Ces terrains du Paléozoïque supérieur appartiennent au bord sud du Parautochtone Brabançon (anciennement dénommé Synclinal ou Synclinorium de Namur, Belanger et al. 2012). Des placages d’alluvions anciennes sont localisés sur le plateau rive droite du Ri de Pontainne (fig. 2) ainsi qu’un petit lambeau de sédiments attribués à la Formation de l’Entre-Sambre-et-Meuse d’âge tertiaire sur le plateau rive gauche du Ri de Pontainne, en contre-haut de la grotte Scladina. Les dépôts oligocènes comblent des dépressions karstiques du socle. Tous ces terrains sont recouverts de limons quaternaires (lœss).

  • 2 Chapeaux de fer : masses limoniteuses résultant de l’oxydation de minerais sulfurés.

12Dans la région de Sclayn, trois grands types de minerais de fer sont reconnus.
En amont et en aval de Sclayn, de nombreux gisements ont été exploités pour le plomb, le zinc et le fer des deux côtés de la Meuse au moins dès le 13e siècle. Ces gisements font partie du district métallogénique des synclinoria de Namur et de Verviers (Poty et al. 2001) et appartiennent aux gisements hydrothermaux de basse température. Des amas métalliques lenticulaires se greffent aux filons aux contacts entre lithologies contrastées et dans les failles. Les filons sont surtout développés dans les roches carbonatées. À proximité de la surface, se développent des « chapeaux de fer »2 au droit des filons.

13« Le minerai composant les chapeaux de fer était, selon les descriptions des ingénieurs de l’Administration des Mines, une limonite caverneuse, menue, jaune, parfois légèrement pyriteuse, mélangée à une faible quantité d’argile ocreuse jaune, d’une teneur de 35 à 50 % de fer (dit « fer fort »). Les parois de la poche oxydée étaient recouvertes d’argiles rouges, blanches et noires » (Dejonghe 2010). En profondeur, la section des amas karstiques et/ou des chapeaux de fer se rétrécit, passant progressivement à un filon à remplissage de sulfures. La littérature minière ne donne pas de détail sur les indices métallifères de la concession de Sclayn, sinon que les prospections réalisées n’ont pas été couronnées de succès et qu’aucune mine répertoriée n’y a été ouverte.

14La pyrite est présente dans les séries terrigènes riches en matière organique du Houiller dans les veines et veinettes de charbon, particulièrement dans le Namurien où la pyrite peut former des concrétions pluricentimétriques exploitées historiquement pour la production d’acide sulfurique et de sulfates de fer (Denayer et al. 2011). Des nodules et des bandes de sidérite (FeCO3) sont fréquemment associés au mur et au toit des couches de charbon. Altérés, ils peuvent produire des oxyhydroxydes de fer exploités jadis comme minerai de fer. Le Houiller affleure au sud de la grotte dans les cœurs des synclinaux de Rouvroy et de Groynne ainsi que sur le versant gauche de la Meuse en aval de la grotte Scladina (Delcambre 2023).

15Les gisements sédimentaires d’hématite oolithique constituent un important minerai de fer oxydé (e.g. Dejonghe 1976 ; Denayer et al. 2011 ; Goemaere 2010). Le fer y est présent, sous forme d’hématite, de sidérite et de chamosite (chlorite ferrifère) sur les deux rives de la Meuse. Sur le versant sud de la Meuse, les couches d’hématite oolithique affleurent entre Ben-Ahin, Coutisse et Strud et se prolongent vers l’OSO.

2 | Matériel et méthodes analytiques

2.1 | Matériel

16Dès le début des recherches scientifiques à Scladina, les fouilleurs ont eu l’attention attirée par des fragments de roches riches en fer (RRFe) distribués à travers tout le remplissage sédimentaire. Ces fragments, de taille plurimillimétrique à pluricentimétrique, ne portent aucune trace de modification humaine ancienne. Leur curiosité était surtout nourrie par la densité élevée des matières (>3,3), comparée à celle (± 2,7) des autres roches rencontrées (calcaire, quartz, chert, silex…). La collection compte 1069 échantillons (tabl. 1, décompte arrêté au 31/12/2021). Tous sont conservés au centre archéologique de la grotte Scladina.

Tableau 1. Matériel d’étude récolté de 1981 à 2021.
Study material retrieved from 1981 to 2021.

Tableau 1. Matériel d’étude récolté de 1981 à 2021. Study material retrieved from 1981 to 2021.
  • 3 La limonite désigne une roche (et non un minéral) qui est un assemblage de divers oxyhydroxydes de (...)

17Les artefacts lithiques, les os brûlés et la siltite graphiteuse de l’ensemble sédimentaire (ES) 1A sont des témoins d’occupations humaines avérées ; ils ont été intégrés à cette étude afin de confronter leur distribution spatiale à celle des RRFe. La même démarche de comparaison a été entreprise dans l’ES 5 entre les artefacts lithiques, les RRFe et les galets en roches dures diverses. Dès 1982, l’ES 5 fut fouillé avec une grande minutie et en pratiquant la récolte systématique de toutes les roches non carbonatées. Ainsi naquit une collection de près de six mille galets d’origine non anthropique qui peut se prêter à l’exercice de la répartition spatiale dans le site, illustrant les processus de distribution des sédiments provenant du plateau au-dessus de la grotte (Pirson 2007). Les RRFe présentes au sein des sédiments de la grotte Scladina ont été récoltées et rassemblées de 1981 à 2021, sous le terme générique de « limonites »3.

2.2 | Distribution stratigraphique dans le site

18La position stratigraphique – à l’échelle de l’ensemble sédimentaire (ES) – est connue pour 1035 RRFe (96,9 %). Le reliquat (n = 34 RRFe) provient de bioturbations ou d’ensembles sédimentaires confondus à la fouille. Sur les trente ensembles sédimentaires recensés à Scladina (Pirson 2007), 24 ont livré des RRFe, soulignant par ce fait leur caractère ubiquiste pouvant indiquer que leur présence sur le site est d’origine naturelle et qu’elles proviennent de l’environnement géologique de la grotte.

19La stratigraphie retenue ici est celle issue de la révision complète du site par Stéphane Pirson (2007). Afin d’intégrer dans cette étude les 1035 fragments de RRFe - enregistrés tant dans la stratigraphie précédente que dans la version révisée, - certains ES ont été fusionnés, réduisant leur nombre à 21 unités (tabl. 2). Ainsi les ES 1B-INF, 1B-BRUN, 1B-JAU, 1B-LIT et 1B-GRI ont été fusionnés sous l’appellation générique « 1B ». De même, les ES 4A-AP, 4A-IP, 4A-CHE et 4A-POC ont été fusionnés sous l’appellation générique « 4A » (fig. 3).

Tableau 2. Distribution stratigraphique des 1069 RRFe de la grotte Scladina (voir aussi la figure 3). Les deux pyrites oxydées ont été comptabilisées avec les RRFe (colonne 8). Les échantillons avec pseudomorphoses (colonne 9) constituent une variante des minerais de fer (n = 323/923).
Stratigraphic distribution of 1069 iron-rich rocks (RRFe) of Scladina Cave (see also figure 3). Both oxidized fibroradial pyrites were recorded with RRFe (column 8). Samples with pseudomorphs (column 9) are a variant of the iron-rich minerals (n = 323/923).

Tableau 2. Distribution stratigraphique des 1069 RRFe de la grotte Scladina (voir aussi la figure 3). Les deux pyrites oxydées ont été comptabilisées avec les RRFe (colonne 8). Les échantillons avec pseudomorphoses (colonne 9) constituent une variante des minerais de fer (n = 323/923). Stratigraphic distribution of 1069 iron-rich rocks (RRFe) of Scladina Cave (see also figure 3). Both oxidized fibroradial pyrites were recorded with RRFe (column 8). Samples with pseudomorphs (column 9) are a variant of the iron-rich minerals (n = 323/923).

20À ces objets provenant des fouilles dans la grotte, s’ajoute un échantillon représentatif du remplissage sédimentaire d’une fissure verticale située à 100 mètres de l’entrée de la grotte. Cinquante seaux de sédiments issus du remplissage ont été tamisés et la fraction supérieure à 10 mm a été lavée et observée. Ce matériel a été collecté par les auteurs en 2020.

2.3 | Méthodes d’analyse

21Toutes les pièces ont été observées sous la loupe binoculaire (10 à 40x). Quelques objets sélectionnés, couvrant la diversité descriptive, ont été observés au microscope électronique à balayage (MEB) et analysés par spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie (EDS) et par diffractométrie (DRX) de poudres désorientées au Laboratoire de minéralogie de l’IRSNB. Des analyses par PIXE (émission de rayons X induite par particules chargées - Particle Induced X-ray Emission) ont été effectuées sur l’Accélérateur Grand Louvre d’Analyses Elémentaires (New-AGLAE) du C2RMF (Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France, Paris, ANR-10-EQPX-22).

22Les procédures analytiques utilisées sont décrites sommairement. L’équipement du laboratoire de minéralogie attaché à l’IRSNB a été utilisé pour obtenir des images de la texture des matières et la composition élémentaire des phases minéralogiques présentes au microscope électronique [MEB FEI Quanta 200 disposant d’un détecteur BSE (électrons rétrodiffusés) travaillant à 23 kV et spot 6-7] équipé d’un module d’analyse EDS (EDAX Apollo 10 SDD couplé au MEB). Une sélection d’échantillons a été sciée, enrobée dans de la résine époxy et polie afin de faciliter les observations et les analyses. Les sections polies au spray diamanté n’ont pas été métallisées.

23Des diffractogrammes de poudres désorientées de roches totales ont été enregistrés sur le diffractomètre X’Pert Pro de PANalytical du laboratoire de minéralogie du Service géologique de Belgique monté avec une géométrie Bragg-Brentano et équipé d’une anticathode au cuivre (45 KV, 40 mA) en vue de déterminer et de quantifier les phases minérales cristallisées. Les échantillons séchés en étuve (105°C durant 2 heures) ont été broyés modérément dans un mortier en agate, tamisés à 50 µm, puis des agrégats désorientés ont été préparés et soumis à la diffraction dans les conditions standards du laboratoire. Certaines poudres ont ensuite été chauffées en conditions oxydantes dans un four de laboratoire, à 300°C, puis à 750°C, chaque fois pendant 2 heures et soumis à la diffraction des rayons X pour chaque température pour identifier les phases porteuses du fer et suivre l’évolution de la cristallinité. Les variations pondérales n’ont pas été enregistrées.

24La composition chimique de six échantillons représentatifs a été déterminée par PIXE à New-AGLAE (Paris, ANR-10-EQPX-22) avec des protons de 3 MeV, un détecteur muni d’un aimant et d’un flux d’hélium permettant de mesurer les éléments légers et trois détecteurs munis d’un filtre d’aluminium (50 µm) et d’un filtre de chrome (20 µm) pour mesurer les éléments traces (Pichon et al. 2014). Chaque échantillon a été analysé avec 2 à 4 points d’analyse ponctuelle (faisceau de 50 µm de large) et des cartographies chimiques (500 x 500 µm²). Les données acquises sont ensuite extraites avec le logiciel GUPIXWIN puis affichées dans un tableur grâce au logiciel TRAUPIXE (Pichon et al. 2014). Les résultats sont exprimés en % de poids d’oxydes pour les éléments majeurs (tabl. 3). Le tableau 4 présente les résultats des éléments chimiques en valeurs normalisées par rapport à la somme des deux constituants majeurs (Fe et S). Pour l’ensemble des échantillons, on notera que les teneurs en baryum mesurées par PIXE sont sous la limite de détection.

Tableau 3. Analyses quantitatives réalisées par PIXE.
Quantitative analyses carried out by PIXE.

Tableau 3. Analyses quantitatives réalisées par PIXE. Quantitative analyses carried out by PIXE.

Tableau 4. Résultats des analyses quantitatives réalisées par PIXE sous forme de valeurs normalisées par les teneurs en oxydes de fer et de soufre. Les chiffres en italique ont une valeur proche de la limite de détection. Les chiffres écrits en gras présentent des valeurs largement supérieures à la limite de détection.
Results of the quantitative analyses carried out by PIXE: values normalized to the iron and sulphur oxide contents. In italics values close to the detection limit while numbers written in bold have values well above the detection limit.

Tableau 4. Résultats des analyses quantitatives réalisées par PIXE sous forme de valeurs normalisées par les teneurs en oxydes de fer et de soufre. Les chiffres en italique ont une valeur proche de la limite de détection. Les chiffres écrits en gras présentent des valeurs largement supérieures à la limite de détection. Results of the quantitative analyses carried out by PIXE: values normalized to the iron and sulphur oxide contents. In italics values close to the detection limit while numbers written in bold have values well above the detection limit.

3 | Résultats analytiques et origine des matériaux

25Les matières riches en fer se répartissent en trois grandes catégories (tabl. 1) : les minerais de fer (MRFe), les galets riches en fer (GRFe) et les nodules de pyrite fibroradiée oxydée (NFeS). Les 1067 objets riches en fer représentant un poids total de 10,8 kg et les deux pyrites 5,6 g.

3.1 | Les différents types de matières riches en fer

3.1.1. Les minerais de fer (MRFe)

26La catégorie des minerais de fer rassemble trois groupes : les « croûtes de fer », les faciès à cristaux pseudomorphosés et l’hématite oolithique. Les croûtes ferrifères représentent le plus grand groupe tant en nombre, qu’en dimensions et en masse (tabl. 1). Elles présentent une forme très irrégulière, jamais équidimensionnelle, et parfois zonées parallèlement au plan principal de la croûte ; elles sont rarement stalactiformes. Les croûtes peuvent présenter un aspect « scoriacé » naturel, avec des cavités de formes irrégulières à subcirculaires et sans formes cristallines en creux ou en relief (fig. 4/1).

Figure 4. Vues macroscopiques de roches riches en fer provenant du remplissage sédimentaire de la grotte Scladina. 1) croûte ferrifère d’aspect scoriacé (Sc-2021-155-6, ES 1B-GRI) ; 2a) croûte de goethite montrant des pseudomorphoses de cristaux de pyrite sur une face (Sc-2021-213-6, ES T)  ; 2b) sans pseudomorphoses sur l’autre face ; 3) croûtes de goethite avec pseudomorphoses de cristaux de pyrite (Sc-2000-19, ES T) ; 4) section transverse d’une croûte de goethite montrant une cristallisation radiale et un cœur dissout (Sc-2021-215-1, ES 1B-GRI) ; 5a et 5b) les deux faces d’un galet riche en fer à surface lisse, brillante et de couleur brune (Sc-2007-790, ES 6A) ; 6) grès grossier à graviers, cimenté par des oxyhydroxydes de fer (Sc-2000-141, ES 4A) ; 7) bloc parallélépipédique d’hématite oolithique (Sc-2007-51-3, ES J) ; 8) grès éodévonien à surfaces de stratification parallèles (Sc-2007-399, ES 6A) ; 9a) goethite présentant une structure « boxwork » (pseudomorphose de veinules sulfurées converties en hydroxydes de fer) ; 9b) la face opposée présente la même goethite brune contenant un fragment de calcaire viséen du massif rocheux (Sc-1992-181-4104, ES 1A).
Macroscopic views of iron-rich rocks from the sedimentary filling of the Scladina Cave. 1) Ferriferous crust with a scoriaceous appearance (Sc-2021-155-6, ES 1B-GRI); 2a) Goethite crust showing pseudomorphs of pyrite crystals on one side (Sc-2021-213-6, ES T); 2b) Without any pseudomorphs on the other side; 3) Goethite crusts with pseudomorphs of pyrite crystals (Sc-2000-19, ES T); 4) Transverse cross-section of a goethite crust showing radial crystallization and  a dissolved core (Sc-2021-215-1, ES 1B-GRI); 5a and 5b) Both sides of a smooth iron-rich small pebble, bright brown (Sc-2007-790, ES 6A); 6) Coarse gravel sandstone, cemented by iron oxyhydroxides (Sc-2000-141, ES 4A); 7) Oolitic hematite parallelepiped block (Sc-2007-51-3, ES J); J); 8) Lower Devonian sandstone with parallel stratification planes (Sc-2007-399, ES 6A) ; 9a) Goethite with a boxwork structure (substitution pseudomorph of sulphide veinlets converted to iron hydroxides); 9b) The opposite side includes a fragment of local Visean limestone (Sc-1992-181-4104, ES 1A).

Figure 4. Vues macroscopiques de roches riches en fer provenant du remplissage sédimentaire de la grotte Scladina. 1) croûte ferrifère d’aspect scoriacé (Sc-2021-155-6, ES 1B-GRI) ; 2a) croûte de goethite montrant des pseudomorphoses de cristaux de pyrite sur une face (Sc-2021-213-6, ES T)  ; 2b) sans pseudomorphoses sur l’autre face ; 3) croûtes de goethite avec pseudomorphoses de cristaux de pyrite (Sc-2000-19, ES T) ; 4) section transverse d’une croûte de goethite montrant une cristallisation radiale et un cœur dissout (Sc-2021-215-1, ES 1B-GRI) ; 5a et 5b) les deux faces d’un galet riche en fer à surface lisse, brillante et de couleur brune (Sc-2007-790, ES 6A) ; 6) grès grossier à graviers, cimenté par des oxyhydroxydes de fer (Sc-2000-141, ES 4A) ; 7) bloc parallélépipédique d’hématite oolithique (Sc-2007-51-3, ES J) ; 8) grès éodévonien à surfaces de stratification parallèles (Sc-2007-399, ES 6A) ; 9a) goethite présentant une structure « boxwork » (pseudomorphose de veinules sulfurées converties en hydroxydes de fer) ; 9b) la face opposée présente la même goethite brune contenant un fragment de calcaire viséen du massif rocheux (Sc-1992-181-4104, ES 1A). Macroscopic views of iron-rich rocks from the sedimentary filling of the Scladina Cave. 1) Ferriferous crust with a scoriaceous appearance (Sc-2021-155-6, ES 1B-GRI); 2a) Goethite crust showing pseudomorphs of pyrite crystals on one side (Sc-2021-213-6, ES T); 2b) Without any pseudomorphs on the other side; 3) Goethite crusts with pseudomorphs of pyrite crystals (Sc-2000-19, ES T); 4) Transverse cross-section of a goethite crust showing radial crystallization and  a dissolved core (Sc-2021-215-1, ES 1B-GRI); 5a and 5b) Both sides of a smooth iron-rich small pebble, bright brown (Sc-2007-790, ES 6A); 6) Coarse gravel sandstone, cemented by iron oxyhydroxides (Sc-2000-141, ES 4A); 7) Oolitic hematite parallelepiped block (Sc-2007-51-3, ES J); J); 8) Lower Devonian sandstone with parallel stratification planes (Sc-2007-399, ES 6A) ; 9a) Goethite with a boxwork structure (substitution pseudomorph of sulphide veinlets converted to iron hydroxides); 9b) The opposite side includes a fragment of local Visean limestone (Sc-1992-181-4104, ES 1A).

27La surface est généralement poudreuse et de couleur jaune-orange. Cet enduit peut être éliminé par un brossage vigoureux, voire sous un jet d’eau. Sous l’enduit ou quand l’enduit est absent, apparaît soit une masse dense soit une masse poreuse, de teinte brun foncé à brun clair et à cassure généralement subconchoïdale, plus rarement microgrenue. La densité apparente de l’objet est dépendante de la texture (massive, poreuse ou vacuolaire). La cassure fraîche fait apparaître des pores cerclés d’enduit jaune, de forme variable et mettant en évidence des variations internes de texture. Les objets observés montrent des extrémités fracturées nettes et l’absence de traces d’érosion en surface. Les plus gros échantillons de croûtes présentent une densité apparente élevée. La coupe polie de ces matières met en évidence des sulfures de fer microgrenus. Deux échantillons montrent une structure botryoïdale caractérisée, en coupe, par des fibres à disposition plus ou moins rayonnante, pseudomorphosant un sulfure de fer fibroradié attribué à la marcasite.

28Le second groupe en importance numérique est constitué de croûtes goethitiques marquées par la présence de cristaux inframillimétriques à plurimillimétrique de couleur brun foncé. On y reconnait des fantômes des plans de clivage, des stries de croissance sur les faces cristallines ou des fines couches fibroradiées. L’analyse diffractométrique indique que la goethite est le seul minéral présent et qu’il pseudomorphose des cristaux de sulfure de fer (fig. 4/2a et 2b, 4/3, 4/4). Les cristaux juxtaposés reposent sur des surfaces plus ou moins planes ou tapissent des cavités. Ces formes cristallines apparaissent à la faveur de la dissolution d’une ou de plusieurs phases. Les analyses EDS conduites sur des sections polies montrent qu’il n’y a pas de traces de soufre, indiquant une oxydation complète du sulfure de fer. Des objets montrent des surfaces fracturées à leurs extrémités. L’état de surface des cristaux et des objets implique l’absence ou une très faible érosion interprétée comme le résultat d’un transport très court jusqu’à leur dépôt dans la grotte et/ou un temps de résidence très faible dans la zone de transit entre la source et le lieu de dépôt. Ce type d’objet est une variante des croûtes ferrugineuses et leur sont génétiquement associées. Un seul objet en goethite brune dense et enduite en surface de goethite pulvérulente jaune montre un contact avec du calcaire viséen gris bleu du massif rocheux de Scladina (fig. 4/9a et 9b). Cet objet représente le contact entre un filonnet sulfuré oxydé (pyrite/marcasite) et son encaissant calcaire. Une structure dite « boxwork » a été observée dans certaines croûtes.

29L’ensemble sédimentaire J (fig. 3) a livré un bloc (Sc-2007-51-3, L : 28 mm, l : 11 mm, épaisseur : 7 mm, masse : 5,9 g) d’hématite oolithique (fig. 4/7). Les oolithes se présentent en agrégat compact, sous la forme de « graine de lin » de très petites dimensions (<1 mm). Elles sont très bien classées et parfaitement orientées (plan de stratification). L’objet ne présente pas de traces d’utilisation.

3.1.2 | Les galets de goethite (GRFe)

30La deuxième catégorie comprend les petits galets de longueur inférieure à 10 mm en forme de dragées aplaties ou de forme cuboïdale à bords et sommets arrondis (fig. 4/5a et 5b). Leur surface est lisse et luisante, de couleur brune à brun foncé, voire noire. Le cœur est dense, à grains très fins et de couleur brune. Étant donné l’absence de dépôt fluviatile en place dans la grotte (Pirson 2007), la dimension et le poli des objets impliquent un transport par un cours d’eau avant son entrée dans la cavité karstique. Le temps de résidence dans la zone transit doit être limité compte tenu de la faible résistance mécanique de la goethite.

3.1.3 | Les nodules de pyrite fibroradiée oxydée (NFeS)

31La troisième catégorie est constituée de deux fragments de nodules à structure fibroradiée (tabl. 1 et 2) entièrement goethitisée. Le premier (Sc-1987-78-1) provient de l’ES 1A, carré G24. Il est de forme globalement pyramidale et mesure 13 mm x 11 mm x 11 mm pour une masse de 1,4 g (fig. 5). Le second (Sc-2009-218-36) a été recueilli dans la couche 1A-GN de l’ES 1A, carré J26. Il présente une forme tétraédrique et mesure 19 mm x 17 mm x 17 mm pour une masse de 4,2 g (fig. 6). La surface extérieure est de forme courbe, de couleur brune et luisante ; on devine une forme mamelonnée à l’extérieur, caractéristique, qui distingue ces deux échantillons des minerais Fe-Pb-Zn zonés. La pseudomorphose totale en goethite ne permet plus de faire la distinction entre pyrite et marcasite par des moyens analytiques. La confusion dans la littérature entre pyrite et marcasite comme minéral constitutif des nodules a été abordée par Leduc et al. (2012).

Figure 5. Fragment de nodule de pyrite Sc-1987-78-1 de l’ensemble sédimentaire 1A (Bonjean et al. 2017).
Pyrite nodule fragment Sc-1987-78-1 discovered in sedimentary unit 1A (Bonjean et al. 2017).

Figure 5. Fragment de nodule de pyrite Sc-1987-78-1 de l’ensemble sédimentaire 1A (Bonjean et al. 2017). Pyrite nodule fragment Sc-1987-78-1 discovered in sedimentary unit 1A (Bonjean et al. 2017).

Figure 6. Fragment de nodule de pyrite Sc-2009-218-36 de la couche 1A-GL, inclus dans l’ensemble sédimentaire 1A (Bonjean et al. 2017).
Pyrite nodule fragment Sc-2009-218-36 excavated from the sedimentary layer 1A-GL, included in the sedimentary unit 1A (Bonjean et al. 2017).

Figure 6. Fragment de nodule de pyrite Sc-2009-218-36 de la couche 1A-GL, inclus dans l’ensemble sédimentaire 1A (Bonjean et al. 2017). Pyrite nodule fragment Sc-2009-218-36 excavated from the sedimentary layer 1A-GL, included in the sedimentary unit 1A (Bonjean et al. 2017).

3.2 | Résultats analytiques et source des matériaux

3.2.1 | Les croûtes de goethite et les cristaux pseudomorphosés

32Dix échantillons illustrant les différents faciès décrits ont été analysés par diffraction des rayons X (fraction <63 µm en poudres désorientées de roches totales) et les résultats synthétisés dans le tableau 5. Analysées par diffraction des rayons X, la surface poudreuse des croûtes est constituée de goethite faiblement cristallisée alors que la partie massive se caractérise par une goethite mieux cristallisée, ce qui se traduit par des pics de diffraction plus fins et plus intenses pour une même quantité de matière et un broyage identique. La majorité des croûtes et des cristaux pseudomorphosés de sulfure de fer sont constitués de goethite avec de faibles proportions d’hématite (<10 %, fig. 7). Les autres phases cristallines déduites de l’analyse chimique et des observations au MEB sont en-dessous de la limite de détection du diffractomètre. La hauteur du bruit de fond indique qu’une partie du fer est présente sous forme amorphe. Des traces de quartz ont été détectées dans trois croûtes. Le cœur sulfuré résiduel d’un échantillon prélevé au moyen d’une micro-foreuse montre la présence de marcasite identifiée par diffraction des rayons X. Seuls les plus gros échantillons ont montré un cœur de marcasite vestigial après sciage. La gangue de goethite massive a protégé de la sulfatation le cœur sulfuré depuis le dépôt dans la grotte.

Tableau 5. Résultats qualitatifs et semi-quantitatifs des analyses diffractométriques des croûtes riches en fer de la grotte Scladina +++ : dominant ; + : présent ; 0 : absent ou inférieur à la limite de détection ; ? : douteux ; tr : traces.
Qualitative and semi-quantitative results of diffractometric analyses of iron-rich crusts from the Scladina Cave deposits. +++: dominant; +: present; 0: absent or below detection limit; ?: doubtful; tr: traces.

Tableau 5. Résultats qualitatifs et semi-quantitatifs des analyses diffractométriques des croûtes riches en fer de la grotte Scladina +++ : dominant ; + : présent ; 0 : absent ou inférieur à la limite de détection ; ? : douteux ; tr : traces. Qualitative and semi-quantitative results of diffractometric analyses of iron-rich crusts from the Scladina Cave deposits. +++: dominant; +: present; 0: absent or below detection limit; ?: doubtful; tr: traces.

Figure 7. Vues au MEB du groupe des croûtes et pseudomorphoses en goethite. 1-3) Imagerie en électrons secondaires et 4-6) imagerie en contrastes chimiques. 1 et 2) Cristaux rhomboédriques de sulfures pseudomorphosés en goethite. On observe en 2) des stries parallèles vestigiales qui persistent après la pseudomorphose des cristaux de sulfure de fer ; 3) Pellicule encroûtante de goethite sur les faces des cristaux. La croûte est formée par la coalescence de globules micrométriques ; 4) Goethite à structure micro-botryoïdale (10-20 µm) entre les pseudomorphes bien conservées ; les botryoïdes d’altération ont une surface lissée sans microcristaux ; 5) Structure concentrique marquée par des bandes claires et des bandes grises, probablement de densité différente. La structure fibreuse n’est pas observable au MEB. La composition chimique est identique quelle que soit la zone ; 6) Structure zonaire et fibreuse zonée avec fantômes de cristaux rhomboédriques au cœur et en périphérie.
SEM images of the goethite group and goethite pseudomorphs after iron sulphides. 1-3) Secondary electron imaging and 4-6) chemical contrast imaging. 1 and 2) Rhombohedral sulphide crystals pseudomorphosed into goethite. We observe in 2) parallel vestigial streaks that persist after the pseudomorphose of iron sulphide crystals; 3) Thin film of goethite on the crystalline faces. The crust is formed by the coalescence of micrometric globules; 4) Goethite with a micro-botryoidal structure (10-20 µm) between well preserved pseudomorphs; weathered botryoids have a smooth surface without microcrystals on the surface; 5) Concentric structure with light stripes and grey stripes, probably of a different density. The fibrous structure is not distinguishable at the SEM. The chemical composition is identical regardless of the analysed area; 6) Banded and fibrous structure with rhombohedral crystal phantoms observed at the core and periphery.

Figure 7. Vues au MEB du groupe des croûtes et pseudomorphoses en goethite. 1-3) Imagerie en électrons secondaires et 4-6) imagerie en contrastes chimiques. 1 et 2) Cristaux rhomboédriques de sulfures pseudomorphosés en goethite. On observe en 2) des stries parallèles vestigiales qui persistent après la pseudomorphose des cristaux de sulfure de fer ; 3) Pellicule encroûtante de goethite sur les faces des cristaux. La croûte est formée par la coalescence de globules micrométriques ; 4) Goethite à structure micro-botryoïdale (10-20 µm) entre les pseudomorphes bien conservées ; les botryoïdes d’altération ont une surface lissée sans microcristaux ; 5) Structure concentrique marquée par des bandes claires et des bandes grises, probablement de densité différente. La structure fibreuse n’est pas observable au MEB. La composition chimique est identique quelle que soit la zone ; 6) Structure zonaire et fibreuse zonée avec fantômes de cristaux rhomboédriques au cœur et en périphérie. SEM images of the goethite group and goethite pseudomorphs after iron sulphides. 1-3) Secondary electron imaging and 4-6) chemical contrast imaging. 1 and 2) Rhombohedral sulphide crystals pseudomorphosed into goethite. We observe in 2) parallel vestigial streaks that persist after the pseudomorphose of iron sulphide crystals; 3) Thin film of goethite on the crystalline faces. The crust is formed by the coalescence of micrometric globules; 4) Goethite with a micro-botryoidal structure (10-20 µm) between well preserved pseudomorphs; weathered botryoids have a smooth surface without microcrystals on the surface; 5) Concentric structure with light stripes and grey stripes, probably of a different density. The fibrous structure is not distinguishable at the SEM. The chemical composition is identical regardless of the analysed area; 6) Banded and fibrous structure with rhombohedral crystal phantoms observed at the core and periphery.
  • 4 Le terme ageing est utilisé en anglais

33À l’exception de l’échantillon unique d’hématite oolithique, aucun autre objet de la collection ne montre de couleur rouge en surface indiquant qu’aucune matière n’a été chauffée ni n’a subi une conversion par « vieillissement/maturation»4 des hydroxydes de fer en oxydes de fer. Des essais de chauffage en conditions oxydantes menés dans un four de laboratoire sur quelques croûtes de goethite ont montré une amélioration de la cristallinité de la goethite (pics de diffraction plus fins et plus intenses) pour un chauffage de 300°C durant 1 h 30. La conversion en hématite a été obtenue par chauffage pendant 4 heures à partir de 350°C.

34Un prélèvement sélectif a été opéré sur l’échantillon (Sc-2018-63-18) de goethite (quasi pure) afin de séparer et d’analyser (DRX, EDS et PIXE) séparément a) le cœur massif, à reflets métalliques de couleur brun foncé des b) remplissages de cavités pulvérulentes de teintes jaune et brun mat afin de vérifier la cristallinité de la goethite. La partie à reflets métalliques contient surtout de la goethite, accompagnée d’hématite et de traces de quartz et de feldspath, tandis que la partie pulvérulente est largement dominée par la goethite faiblement cristallisée. Les spectres des deux échantillons montrent un bruit de fond élevé indicatif de la présence de phases amorphes ou mal cristallisées.

35Les analyses PIXE (tabl. 3 et 4) montrent que les croûtes de goethite renferment une série d’éléments chimiques (Si, Al, K et Mg) impliquant la présence d’une très faible fraction détritique constituée de quartz et de minéraux argileux indétectables par diffraction des rayons X (sous la limite de détection de la méthode ou des minéraux argileux présents dans une fraction colloïdale). Les proportions relatives des éléments chimiques indiquent la présence dominante de kaolinite avec de l’illite subsidiaire. La fraction terrigène est marquée par la présence de minéraux lourds comme le zircon, des composés de titane (rutile, ilménite et leucoxènes) et des traces de chromite. Le centre des échantillons les plus gros contient du sulfure de fer. Leur bordure est cependant entièrement goethitisée, comme le montre l’absence de soufre dans les analyses. Un des échantillons de goethite (Sc-2016-464-26, PIXE 303) est enrichi en plomb et en zinc, reliant cette matière aux minéralisations sulfurées Fe-Pb-Zn régionales (Balcon 1981). Les traces de zinc et de plomb dans les autres goethites les rattachent aussi aux gisements Fe-Pb-Zn-(Ba) décrits par Dejonghe (1985, 1998, 2009, 2010). Leur morphologie, leur composition chimique et la zonation, parfois visible, sont caractéristiques de minéralisations filoniennes (fig. 8) telles qu’on les rencontre dans la bande de calcaires carbonifères du Parautochtone de Namur (cf. carte géologique de Wallonie 48/1-2 Andenne-Couthuin), située de part et d’autre de la vallée mosane en région andennaise. Les filons sulfurés zonés régionaux montrent des alternances de sulfures de fer, de zinc (sphalérite rubanée) et de plomb (cristaux de galène), ainsi qu’une cimentation par de la calcite (fig. 8).

Figure 8. Carrière du Cimetière (Groupe Carmeuse) à Seilles (Andenne). In : Dejonghe (2010, fig. 5, p. 315). 8/1 - Filon de calcite (blanc) associé à des sulfures de Zn, de Pb et de Fe recoupant verticalement des calcaires bleus viséens. Le filon n’est pas oxydé car il se trouvait sous le niveau de la nappe aquifère, ici abaissée par les besoins de l’extraction des calcaires. Le marteau donne l’échelle. 8/2 - Échantillon fracturé extrait d’un filon montrant les cristaux de calcite blanche, puis les zones minéralisées avec des cristaux de marcasite (jaune-verdâtre à éclat métallique), la sphalérite (ZnS) zonaire (variétés brunes à éclat mat) et les cristaux de galène (gris bleu et éclat métallique). La pièce d’un euro donne l’échelle. Ancienne collection A. Robert, aujourd’hui collection IRSNB. In : Dejonghe (2010, fig. 10, p. 319).
« Cimetière » quarry (Carmeuse Group) in Seilles (Andenne). In: Dejonghe (2010, fig. 5, p. 315). 8/1 - Calcite vein (white) associated with Zn, Pb and Fe sulphides vertically intersecting blue Visean limestones. The vein is not oxidized because it was below the level of the water table, here lowered by the needs of industrial limestone extraction. The scale is given by the hammer. 8/2 -Fractured sample from a sulphide vein showing white calcite crystals, followed by mineralized zones with marcasite crystals (yellow-greenish with a metallic surface lustre), zonal sphalerite (ZnS) (brown varieties with dull luster) and galena crystals (blue grey and metallic surface lustre). The 1€ coin gives the scale. Former A. Robert collection, currently IRSNB collection. In: Dejonghe (2010, fig. 10, p. 319).

Figure 8. Carrière du Cimetière (Groupe Carmeuse) à Seilles (Andenne). In : Dejonghe (2010, fig. 5, p. 315). 8/1 - Filon de calcite (blanc) associé à des sulfures de Zn, de Pb et de Fe recoupant verticalement des calcaires bleus viséens. Le filon n’est pas oxydé car il se trouvait sous le niveau de la nappe aquifère, ici abaissée par les besoins de l’extraction des calcaires. Le marteau donne l’échelle. 8/2 - Échantillon fracturé extrait d’un filon montrant les cristaux de calcite blanche, puis les zones minéralisées avec des cristaux de marcasite (jaune-verdâtre à éclat métallique), la sphalérite (ZnS) zonaire (variétés brunes à éclat mat) et les cristaux de galène (gris bleu et éclat métallique). La pièce d’un euro donne l’échelle. Ancienne collection A. Robert, aujourd’hui collection IRSNB. In : Dejonghe (2010, fig. 10, p. 319). « Cimetière » quarry (Carmeuse Group) in Seilles (Andenne). In: Dejonghe (2010, fig. 5, p. 315). 8/1 - Calcite vein (white) associated with Zn, Pb and Fe sulphides vertically intersecting blue Visean limestones. The vein is not oxidized because it was below the level of the water table, here lowered by the needs of industrial limestone extraction. The scale is given by the hammer. 8/2 -Fractured sample from a sulphide vein showing white calcite crystals, followed by mineralized zones with marcasite crystals (yellow-greenish with a metallic surface lustre), zonal sphalerite (ZnS) (brown varieties with dull luster) and galena crystals (blue grey and metallic surface lustre). The 1€ coin gives the scale. Former A. Robert collection, currently IRSNB collection. In: Dejonghe (2010, fig. 10, p. 319).

36Dans la grotte Scladina, les fragments de veines minéralisés présentent une compacité variable du fait des divers états d’altération et de l’inégale porosité. Les parties poudreuses jaune à orange riches en fer sont généralement qualifiées de « limonites » (fig. 9). Les cavités des croûtes sont interprétées comme le résultat de la dissolution de phases plus sensibles à l’altération comme la calcite. Toutes les croûtes goethitiques, y compris celles où se trouvent des cristaux pseudomorphosés, sont le résultat de l’oxydation de veinules zonées riches en sulfures. La zonation épouse les parois. Elle est le fruit de la minéralisation par apports successifs de métaux par des fluides au-dessus de la zone de battement de la nappe phréatique. La réaction d’oxydation en goethite de la marcasite ou de la pyrite s’accompagne d’une production d’acide sulfurique qui réagit avec le calcaire des épontes en dissolvant la calcite, laissant des cavités au sein des filonnets. La karstification des calcaires se concentre sur le contact avec la minéralisation sulfurée, avec le détachement des croûtes et leur fracturation en fragments. Cette libération physique permet leur transfert per descensum à travers le système karstique jusqu’à la grotte ; ces fragments sont alors redistribués au sein des dépôts de la grotte par les mécanismes qui y sont à l’œuvre. Les chapeaux de fer formés en surface au droit des filons de sulfures de fer oxydés peuvent aussi être érodés et transportés latéralement sur de très courtes distances (quasi in situ), compte tenu de l’absence d’émoussé, avant de rejoindre l’intérieur de la grotte, par exemple via l’aven. Cette interprétation est étayée par la présence de fractures transversales découpant le massif calcaire de Scladina. La réaction d’oxydation n’a pas évolué jusqu’à la production d’hématite (réaction 1), sans doute liée à l’humidité permanente des sédiments de grotte. Seuls les plus gros morceaux de minerai détachés du filon préservent un cœur sulfuré.
4FeS2 + 15/2O2 + 5H20 à 4SO42- + 8H+ + Fe2O3 (hématite).

Figure 9. Vues au microscope électronique à balayage en mode électrons secondaires des limonites pulvérulentes. 1) Limonite pulvérulente montrant les particules micrométriques ; la porosité est élevée, autour de 30 %. On distingue trois états de cristallisation des oxyhydroxydes de fer : a) l’habitus dominant est composé de glomérules de 1-3 µm de diamètre, (b) un habitus planaire et (c) un habitus en tube (voir photo 2) ; 2) Agrandissement de la photo 1. Entre les glomérules, on observe des plaquettes sub-hexagonales de plus petite taille (1 µm), interprétées comme des cristaux d’hématite. On aperçoit aussi quelques exemplaires de cristaux tubulaires (lépidocrocite ?) ; 3) Cylindres courbes d’oxyhydroxydes de fer (lépidocrocite ?) qui présentent des similitudes avec des filaments organiques minéralisés.
SEM images (secondary electron mode) of powdery limonite. 1) Powdery limonite showing micrometric particles; the porosity is high, around 30%. There are three types of crystallization of iron oxyhydroxides: a) the dominant habitus is composed of glomeruli 1-3 µm in diameter, (b) a planar habitus and (c) a tubular habitus (see Photo 2); 2) Enlargement of Photo 1. Between the glomeruli, there are smaller sub-hexagonal platelets (1 µm), interpreted as hematite crystals. We also see some types of tubular crystals (lepidocrocite?); 3) Curved cylinders of iron oxyhydroxides (lepidocrocite?) show similarities with mineralized organic filaments.

Figure 9. Vues au microscope électronique à balayage en mode électrons secondaires des limonites pulvérulentes. 1) Limonite pulvérulente montrant les particules micrométriques ; la porosité est élevée, autour de 30 %. On distingue trois états de cristallisation des oxyhydroxydes de fer : a) l’habitus dominant est composé de glomérules de 1-3 µm de diamètre, (b) un habitus planaire et (c) un habitus en tube (voir photo 2) ; 2) Agrandissement de la photo 1. Entre les glomérules, on observe des plaquettes sub-hexagonales de plus petite taille (1 µm), interprétées comme des cristaux d’hématite. On aperçoit aussi quelques exemplaires de cristaux tubulaires (lépidocrocite ?) ; 3) Cylindres courbes d’oxyhydroxydes de fer (lépidocrocite ?) qui présentent des similitudes avec des filaments organiques minéralisés. SEM images (secondary electron mode) of powdery limonite. 1) Powdery limonite showing micrometric particles; the porosity is high, around 30%. There are three types of crystallization of iron oxyhydroxides: a) the dominant habitus is composed of glomeruli 1-3 µm in diameter, (b) a planar habitus and (c) a tubular habitus (see Photo 2); 2) Enlargement of Photo 1. Between the glomeruli, there are smaller sub-hexagonal platelets (1 µm), interpreted as hematite crystals. We also see some types of tubular crystals (lepidocrocite?); 3) Curved cylinders of iron oxyhydroxides (lepidocrocite?) show similarities with mineralized organic filaments.

37L’altération des sulfures de fer via la production de sulfates et l’auto-entretien de la réaction a été décrite par Leduc et al. (2012). Cependant, aucun sulfate de fer n’a été retrouvé dans les échantillons de Scladina, interprété comme une transformation sous forme de goethite sans passer par la production de sulfates en raison du milieu riche en oxygène et du substrat carbonaté. En laboratoire, les échantillons massifs à cœur sulfuré fraichement sciés à l’eau ont développé des efflorescences de sulfates de fer. Notons encore que les sulfates de fer sont aisément solubles et peuvent donc sortir du système étudié.

3.2.2 | L’hématite oolithique

38Une seule pièce a été trouvée dans la séquence sédimentaire de la grotte Scladina, sans traces ni lien avec les activités anthropiques. Vu son caractère unique, elle n’a pas fait l’objet d’analyses destructives. Des couches d’hématite oolithique sont connues dans les formations de Presles (Frasnien inférieur) et de Falisolle (Famennien inférieur) affleurant au sud de la grotte Scladina et appartenant au bord nord du Synclinorium de Dinant (Delcambre 2023). L’aspect du bloc trouvé à Scladina le rattacherait à la Formation de Falisolle. La distance au site est supérieure à 5 km. Le mode d’apport de cette pièce unique dans l’ES J n’est pas connu.

39Cette roche a été trouvée dans différents sites du Paléolithique supérieur (e.g. grottes de Spy et de Goyet) et du Néolithique (e.g. sites rubanés de Hesbaye et des Sources de la Dendre, grotte de Goyet) (Goemaere et al. 2012, 2016a et 2016b) et utilisée comme matière première colorante.

3.2.3 | Les galets de goethite

40Les analyses diffractométriques et au MEB n’ont porté que sur deux galets riches en fer. Le premier (Sc-2015-427, PIXE 300) est une goethite riche en cristaux néoformés de quartz (± 100 µm de longueur) et grains détritiques de quartz (fig. 10). Cette roche pourrait soit provenir du démantèlement de cuirasses ferrugineuses formées à partir de sédiments tertiaires marins à glauconite (déposés ponctuellement sous forme de couches horizontales dans la région d’Andenne par les mouvements de transgression et de régression marine), soit être issue de l’altération de ces mêmes sables marins glauconifères dans des (crypto)karsts (Goemaere 2010). Le second (Sc-2002-117, PIXE 311) est composé de goethite brun clair impure associée à une fraction argileuse dominée par la kaolinite et les micas. Le galet renferme une fraction argilo-sableuse très fine et des teneurs en K, Mn, Ni et Zn élevées. Il s’agit vraisemblablement de nodules de sidérite goethitisée puis remaniés à partir des terrains houillers présents non loin de la grotte Scladina (cf. carte géologique Andenne-Couthuin 48/1-2 par Delcambre 2023). Ces nodules, d’origine paléo-pédogénétique, sont fréquents dans les schistes des murs et toits des couches de charbon du Namurien et du Westphalien où ils incorporent du sédiment argileux hôte au cours de leur croissance. Les teneurs en nickel enregistrées seraient à mettre en parallèle avec les occurrences de millérite (NiS) des séries houillères. Cette proposition reste à confirmer dans la mesure où d’autres minéraux de nickel (millérite, gersdorfite, nickeline) ont été identifiés dans le gisement plombo-zincifère de Bleiberg (Hatert et al. 2002) qui a une histoire génétique commune avec la région andennaise pour la formation des minerais Fe-Pb-Zn.

Figure 10. Vues au MEB de galets de goethite : 1-4) imagerie en contrastes chimiques et 5-6) imagerie en électrons secondaires. 1) Sable quartzeux à cimentation incomplète d’oxyhydroxydes de fer ; 2) Sable bien classé cimenté par de la goethite massive. Les grains de quartz (gris sombre) sont corrodés. La surface exhibe des arrachements de grains mais aussi des plages montrant de la dissolution suivie par une cimentation partielle au sein des cavités ; 3 et 4) Galet de goethite massive avec deux types d’inclusions : 1) des grains de quartz (en gris foncé) détritiques subanguleux et subsphériques à aplatis et 2) des cristaux automorphes (en gris foncé) contenant des inclusions calcitiques (non visibles sur la photo mais analysées par EDS) ; 5 et 6) La surface des galets montre une texture lisse à squameuse. On peut voir des microstries à la surface indiquant un feuilletage par abrasion.
SEM views of small goethite pebbles: 1-4) chemical contrast imaging and 5-6) secondary electron imaging. 1) Quartz sand with an incomplete cementation by iron oxyhydroxides; 2) Well sorted sand cemented by dense goethite. Corroded quartz grains (dark grey). The surface exhibits grain tearing but also areas of dissolution followed by partial cementation within the cavities; 3 and 4) Dense goethite pebble with two types of inclusions: 1) Subangular and subspherical to flattened detrital quartz grains (dark grey) and 2) automorphic crystals (in dark grey) containing calcite inclusions (not visible in the photo but analysed by EDS); 5 and 6) Surface of a rich goethite pebble. The surface of the small-sized pebbles shows a smooth to scaly texture. Microstriations on the surface indicate an abrasion lamination.

Figure 10. Vues au MEB de galets de goethite : 1-4) imagerie en contrastes chimiques et 5-6) imagerie en électrons secondaires. 1) Sable quartzeux à cimentation incomplète d’oxyhydroxydes de fer ; 2) Sable bien classé cimenté par de la goethite massive. Les grains de quartz (gris sombre) sont corrodés. La surface exhibe des arrachements de grains mais aussi des plages montrant de la dissolution suivie par une cimentation partielle au sein des cavités ; 3 et 4) Galet de goethite massive avec deux types d’inclusions : 1) des grains de quartz (en gris foncé) détritiques subanguleux et subsphériques à aplatis et 2) des cristaux automorphes (en gris foncé) contenant des inclusions calcitiques (non visibles sur la photo mais analysées par EDS) ; 5 et 6) La surface des galets montre une texture lisse à squameuse. On peut voir des microstries à la surface indiquant un feuilletage par abrasion. SEM views of small goethite pebbles: 1-4) chemical contrast imaging and 5-6) secondary electron imaging. 1) Quartz sand with an incomplete cementation by iron oxyhydroxides; 2) Well sorted sand cemented by dense goethite. Corroded quartz grains (dark grey). The surface exhibits grain tearing but also areas of dissolution followed by partial cementation within the cavities; 3 and 4) Dense goethite pebble with two types of inclusions: 1) Subangular and subspherical to flattened detrital quartz grains (dark grey) and 2) automorphic crystals (in dark grey) containing calcite inclusions (not visible in the photo but analysed by EDS); 5 and 6) Surface of a rich goethite pebble. The surface of the small-sized pebbles shows a smooth to scaly texture. Microstriations on the surface indicate an abrasion lamination.

41L’origine des galets diffère de celle des croûtes. Leur morphologie témoigne d’un transport plus long que les croûtes. Ce transport est toutefois limité par la faible dureté du matériau comparativement aux autres galets (quartz, quartzite, silex) trouvés régionalement. Par contact dans un cours d’eau avec les autres roches plus abrasives, les galets riches en fer voient leurs dimensions se réduire rapidement et leur forme évoluer de la sphère à la dragée.

3.2.4 | Les nodules de pyrite fibroradiée

42Vu leur transformation probablement totale en goethite, leur rareté et leur association avec des niveaux riches en artefacts, ils n’ont pas fait l’objet d’analyses destructives de nature pétrologique ou chimique.

43Si les cristallisations de sulfures de fer sont d’occurrence fréquente régionalement, les nodules (ou rognons) de pyrite fibroradiée en sont toutefois absents. La fragilité mécanique de ce type d’objet ne permet pas un transport par des cours d’eau sur de longues distances. La présence à Scladina de ces (fragments de) nodules implique un apport anthropique.

44La source la plus connue concerne les rognons de pyrite fibroradiée des falaises de craie (Cénomanien, Crétacé supérieur) du Cap Blanc-Nez (Escalles, Haut-de-France). Cette cristallisation de pyrite (la phase minérale est authentifiée par diffractométrie des rayons X) est qualifiée à tort de « nodules de marcasite » ; la marcasite est toutefois présente entre Blanc-Nez et Gris-Nez mais sous d’autres formes cristallines (cristaux en fer de lance) eu égard à son système cristallin distinct de celui de la pyrite. La surface externe des nodules complets et frais extraits directement de la craie montre des pyramides correspondant aux cristaux de pyrite. Les nodules ramassés sur l’estran sont oxydés en surface et les têtes des cristaux sont partiellement à totalement émoussées laissant une surface externe mamelonnée. Certains nodules sont fracturés et les fibres de pyrite sont oxydées elles-aussi. Les fragments de nodules présentent une érosion liée au choc avec les galets de silex, lors du ressac et du mouvement des marées, tout en préservant la structure fibroradiée interne. La distance à vol d’oiseau entre Scladina et le Cap Blanc-Nez est de 240 km. À Hautrage (Bassin de Mons, Province du Hainaut), à une centaine de kilomètres à l’ouest de Sclayn, se rencontrent des nodules de pyrite dans l’argile bleue de la Formation d’Hautrage (Crétacé inférieur) mais ces concrétions s’altèrent très rapidement par les processus de sulfatation. On peut également citer les nodules de pyrite trouvés dans les craies d’Argonne champenoise (France) à un peu plus de 120 km de Sclayn à vol d’oiseau.

3.2.5 | Les grès

45Deux échantillons de grès s’ajoutent à cette collection sans toutefois être repris dans les listes et les tableaux d’analyse. Le premier est un grès tendre (fig. 4/6) de teinte jaune à rouge constitué de grains de quartz détritiques grossiers (0,5 à 1 mm de diamètre) et des gravillons de quartz blanc. Les grains sont cimentés par des oxyhydroxydes de fer. L’absence de marques d’érosion indique un transport très réduit. Cette roche est interprétée comme résultant de la cimentation par des composés ferriques de sédiments tertiaires descendus dans une fracture du système karstique. Le second est un galet pluricentimétrique de grès bien classé à surfaces de stratification parallèles et déformées (structure sédimentaire de type convolute bedding), à surface lisse brillante et de couleur brun foncé (fig. 4/8). La roche est attribuée à des grès éodévoniens qui ont été érodés, transportés par les cours d’eau et incorporés aux dépôts de la terrasse de la Meuse située sur le plateau au-dessus de la grotte Scladina, puis déplacés par des processus de versant avant d’être remaniés à l’intérieur de la cavité. Ces matériaux permettent de compléter la liste des processus responsables des dépôts sédimentaires de la grotte Scladina.

4 | Répartition spatiale des roches riches en fer à Scladina

4.1 | Sélection des ensembles sédimentaires (ES)

46Cette étude de distribution spatiale repose sur la confrontation de la dispersion des RRFe dans les quatre principaux secteurs du gisement archéologique : la zone en amont du porche actuel (dite « terrasse de la grotte » dans cet article), l’entrée, le milieu et le fond actuel de la grotte. Certains ensembles n’ont pas été retenus du fait de la très faible quantité de RRFe qu’ils ont livrée (tabl. 2). En prenant en considération la masse totale des 1069 RRFe qui s’élève à 10,8 kg, les ES contenant moins de 1 % de la masse totale (= 108 g) ont été jugés non pertinents pour être cartographiés à l’échelle du site. Il s’agit des ES H, J, 3-INF et 4B (fig. 3 et tabl. 2). En revanche, les sédiments mis en place par l’aven (au fond du chantier) ont été incorporés à l’étude, bien qu’ils soient relativement pauvres en RRFe (31 pièces recensées). Ces dépôts gravitaires documentent une dispersion spatiale des vestiges très différente de celle opérée au départ de l’entrée de la grotte. Leurs origine et mode d’introduction dans la cavité via l’aven ont conduit à les fusionner en un groupe – nommé « Z + 1B-TAB », constitué par les ES Z-HUM, Z-JAU, Z-INF (réunis sous l’appellation générique « Z ») et 1B-TAB – qui totalise 576 g de RRFe.

47De même, les ES F et T identifiés lors de la révision stratigraphique (Pirson 2007), ont été écartés car ils n’ont été fouillés que sur une faible surface et uniquement dans la partie la plus reculée du chantier de fouille. Enfin, les ES 6A, 6B, 6C et 7B ne sont connus que par quelques sondages et ne sont statistiquement pas représentatifs. Au terme de cette sélection, les ES retenus pour l’étude de répartition spatiale sont les ES 1A, 1B, 2A, 2B, 3-SUP, 4A et 5 mis en place dans la grotte au départ de l’entrée de la grotte et le groupe « Z + 1B-TAB », mis en place par l’aven de Scladina. Ensemble, ils totalisent 820 RRFe, pour une masse totale de 8,6 kg, équivalant à 76,8 % de la collection disponible (tabl. 6).

Tableau 6. Les ES retenus pour l’étude de la répartition spatiale des RRFe. Les deux pyrites fibroradiées oxydées de l’ES 1A sont comptabilisées dans les colonnes 9 et 10.
Sedimentary units selected for the study of the RRFe spatial distribution. The two oxidized fibroradial pyrites (sedimentary unit 1A) are recorded in the columns 9 and 10.

Tableau 6. Les ES retenus pour l’étude de la répartition spatiale des RRFe. Les deux pyrites fibroradiées oxydées de l’ES 1A sont comptabilisées dans les colonnes 9 et 10. Sedimentary units selected for the study of the RRFe spatial distribution. The two oxidized fibroradial pyrites (sedimentary unit 1A) are recorded in the columns 9 and 10.

4.2 | Distribution spatiale des matières riches en fer

4.2.1 | Les effets de pente

48La distribution spatiale générale des matériaux (silex taillés, RRFe, ossements…) à Scladina est tributaire de la dynamique des dépôts de pente qui ont peu à peu comblé la grotte et des multiples remaniements sédimentaires y afférents. La combinaison de l’éboulisation des parois de la grotte et de la remobilisation de limons éoliens, des sables et galets fluviatiles préservés sur le plateau est à l’origine des cônes d’éboulis formés à l’aplomb du porche et sous l’aven (fig. 11).

Figure 11. Coupe synthétique interprétative ouest-est de la grotte Scladina illustrant la distribution spatiale des matériaux ferrifères.
West-East interpretive cross section of Scladina Cave showing the spatial distribution of the iron rich materials.

Figure 11. Coupe synthétique interprétative ouest-est de la grotte Scladina illustrant la distribution spatiale des matériaux ferrifères. West-East interpretive cross section of Scladina Cave showing the spatial distribution of the iron rich materials.

49Les ensembles sédimentaires mis en place au départ de l’entrée s’orientent selon un axe est-ouest en présentant une pente d’environ 5 % (en moyenne) en direction du fond de la cavité (Gullentops, Deblaere 1992, fig. 6a, p. 19 ; Haesaerts 1992, fig. 2, p. 36). Le long de cette pente, les sédiments ont été redistribués par divers processus tels que les coulées de débris, les écoulements torrentiels, la solifluction, le ruissellement... (Pirson 2007).

50Sous l’aven, les sédiments issus du plateau ont créé un cône d’éboulis au départ des pentes duquel les sédiments ont été dispersés en créant, selon un axe ouest-est (en direction de l’entrée de la grotte), un pendage opposé à celui que présentent les dépôts issus de l’entrée.

51Les raisons de la position finale des objets dans un site comme la grotte Scladina sont complexes, étant donné l’importance des processus de redistribution au départ de cônes d’éboulis. Plusieurs facteurs interviennent, comme l’inclinaison de la pente, la taille des particules, la position initiale de l’objet considéré ou le processus sédimentaire impliqué (Bertran 2004 ; Pirson 2007). Les éléments remaniés depuis l’entrée de la grotte à Scladina, tels les silex taillés (des ES 1A et 5), peuvent être regroupés en quatre aires de répartition successives, sur base du nombre de silex taillés qu’elles ont livrés :

  • Une aire proximale, très pauvre en artefacts est située sur la terrasse de la grotte et les premiers mètres de la pente vers l’intérieur (correspondant au flanc intérieur du cône d’éboulis situé à l’aplomb du porche de l’époque).

  • Elle est suivie par une aire de croissance qui se marque plus loin dans la grotte, sur une dizaine de mètres,

  • Plus loin encore, la plus forte densité de matériel est rencontrée, sous la forme d’une nappe d’une quinzaine de mètres de long,

  • Une aire distale enfin où s’observe une décroissance rapide et sévère du nombre de silex taillés.

4.2.2 | Représentation graphique des RRFe

52La taille du gisement archéologique est considérable : son axe longitudinal s’étire sur 50 m et son plus grand axe transversal sur 28 m. Bien que les coordonnées X, Y et Z soient enregistrées pour la plupart des vestiges recueillis, la représentation des RRFe sur les plans apparaît suffisante à l’échelle de leur mètre carré de provenance.

53Les RRFe de chaque ensemble sédimentaire ont fait l’objet de deux distributions spatiales : la première est basée sur la fréquence de leur présence en nombre de pièces, la seconde sur leur représentation pondérale. La distribution pondérale est plus significative car les RRFe ont parfois été retrouvées brisées et chaque fragment a été compté pour une unité, créant ainsi une surreprésentation numérique.

4.3 | Répartition des RRFe : identification de trois zones majeures

54La distribution des 820 RRFe (tabl. 7) dessine globalement trois zones successives le long de l’axe longitudinal de Scladina. Bien que se chevauchant partiellement, les zones se caractérisent par des concentrations de RRFe distinctes. Les zones sont en relation directe avec les voies d’acheminement des matériaux dans la grotte qu’ont empruntées les sédiments. Les ensembles sédimentaires mis en place au départ de l’entrée (1A, 1B, 2A, 2B, 3-SUP, 4A et 5) expriment une distribution des RRFe globalement similaire, autorisant à les figurer de façon cumulée, selon leur fréquence (fig. 12) et selon leur masse (fig. 13). Le groupe « Z + 1B-TAB » (fig. 14) illustre la distribution des RRFe issues de l’aven. Les zones de concentration sont nommées zones A, B et C (fig. 15 et tabl. 7).

Tableau 7. Répartition des RRFe des 8 ES cumulés, dans les zones A, B et C.
Distribution of the iron-rich rocks from the 8 combined sedimentary units in zones A, B and C.

Tableau 7. Répartition des RRFe des 8 ES cumulés, dans les zones A, B et C. Distribution of the iron-rich rocks from the 8 combined sedimentary units in zones A, B and C.

Figure 12. La répartition spatiale des RRFe (7 ES cumulés) selon leur fréquence présente une importante concentration du 24e au 43e mètre.
The spatial distribution of the 789 Iron Rich Rocks (IRR) according to their frequency (combining the sedimentary units 1A, 1B, 2A, 2B, 3-SUP, 4A and 5) indicates an important concentration from meter 24 to meter 43.

Figure 12. La répartition spatiale des RRFe (7 ES cumulés) selon leur fréquence présente une importante concentration du 24e au 43e mètre. The spatial distribution of the 789 Iron Rich Rocks (IRR) according to their frequency (combining the sedimentary units 1A, 1B, 2A, 2B, 3-SUP, 4A and 5) indicates an important concentration from meter 24 to meter 43.

Figure 13. La répartition spatiale pondérale des RRFe (7 ES cumulés) souligne la concentration au 24e mètre et surtout accentue l’accumulation en aval sur la pente jusqu’au 43e mètre.
The spatial distribution of the IRR (combining the sedimentary units 1A, 1B, 2A, 2B, 3-SUP, 4A and 5) expressed by their weight (total of 7983.7 g) emphasizes the concentration at meter 24 and particularly highlights the accumulation of the IRR downstream on the slope up to meter 43.

Figure 13. La répartition spatiale pondérale des RRFe (7 ES cumulés) souligne la concentration au 24e mètre et surtout accentue l’accumulation en aval sur la pente jusqu’au 43e mètre. The spatial distribution of the IRR (combining the sedimentary units 1A, 1B, 2A, 2B, 3-SUP, 4A and 5) expressed by their weight (total of 7983.7 g) emphasizes the concentration at meter 24 and particularly highlights the accumulation of the IRR downstream on the slope up to meter 43.

Figure 14. La répartition spatiale des RRFe provenant des ES Z+1B-TAB met en évidence une concentration à l’aplomb de l’aven et le déplacement du matériel vers l’est, le long de la pente en direction de l’entrée de la grotte.
The spatial distribution of the IRR from the sedimentary units Z+1B-TAB highlights a concentration above the aven and the movement of the material eastward along the slope towards the entrance to the cave.

Figure 14. La répartition spatiale des RRFe provenant des ES Z+1B-TAB met en évidence une concentration à l’aplomb de l’aven et le déplacement du matériel vers l’est, le long de la pente en direction de l’entrée de la grotte. The spatial distribution of the IRR from the sedimentary units Z+1B-TAB highlights a concentration above the aven and the movement of the material eastward along the slope towards the entrance to the cave.

Figure 15. La distribution spatiale schématisée des RRFe dessine trois zones successives (avec recouvrement partiel) le long de l’axe longitudinal de la grotte. Elles se distinguent par le nombre d’éléments riches en fer contenus et surtout par leur origine (zone A alimentée par le flanc intérieur du cône d’éboulis de l’entrée ; zone B par le filon de sulfure de fer altéré de la cheminée ; zone C par l’aven). L’influence de la zone A se poursuit dans la zone B, les matériaux issus des deux sources se trouvant mélangés par les processus sédimentaires à l’œuvre dans ces secteurs.
The schematic spatial distribution of the IRR draws three successive zones (with partial overlapping) along the longitudinal axis of the cave. The zones differ by the number of iron-rich rocks they contained and particularly by their origin (zone A includes the IRR coming from the inner side of the scree cone of the entrance of the cave; zone B is supplied with the IRR from the altered iron sulphide vein of the chimney; zone C by the IRR coming by the aven). The influence of zone A continues in zone B, with IRR materials from both sources mixed by sedimentary processes.

Figure 15. La distribution spatiale schématisée des RRFe dessine trois zones successives (avec recouvrement partiel) le long de l’axe longitudinal de la grotte. Elles se distinguent par le nombre d’éléments riches en fer contenus et surtout par leur origine (zone A alimentée par le flanc intérieur du cône d’éboulis de l’entrée ; zone B par le filon de sulfure de fer altéré de la cheminée ; zone C par l’aven). L’influence de la zone A se poursuit dans la zone B, les matériaux issus des deux sources se trouvant mélangés par les processus sédimentaires à l’œuvre dans ces secteurs. The schematic spatial distribution of the IRR draws three successive zones (with partial overlapping) along the longitudinal axis of the cave. The zones differ by the number of iron-rich rocks they contained and particularly by their origin (zone A includes the IRR coming from the inner side of the scree cone of the entrance of the cave; zone B is supplied with the IRR from the altered iron sulphide vein of the chimney; zone C by the IRR coming by the aven). The influence of zone A continues in zone B, with IRR materials from both sources mixed by sedimentary processes.

Figure 16. 16/1 : Projection virtuelle des MRFe sur l’axe longitudinal de la grotte ; 16/2 : projection virtuelle des galets divers (ES 5) sur l’axe longitudinal de la grotte ; 16/3 : projection virtuelle des artefacts lithiques et des MRFe (ES 5) sur l’axe longitudinal de la grotte ; 16/4 : projection virtuelle des artefacts lithiques et des MRFe (ES 1A) sur l’axe longitudinal de la grotte. Les courbes en pointillé sont des polynomiales de degré 2 ; le trait vertical rouge positionne la cheminée de la zone K24 et constitue la limite entre les zones A et B.
16/1. Virtual projection of the iron-rich minerals (MRFe) on the longitudinal axis of the cave; 16/2. Virtual projection of various pebbles (sedimentary unit 5) on the longitudinal axis; 16/3. Virtual projection of lithic artefacts MRFe (sedimentary unit 5) on the longitudinal axis; 16/4. Virtual projection of the lithic artefacts and MRFe (sedimentary unit 1A) on the longitudinal axis. The dotted curves are second degree polynomials. The red vertical line locates the chimney (K24) and is the limit between zones A and B.

Figure 16. 16/1 : Projection virtuelle des MRFe sur l’axe longitudinal de la grotte ; 16/2 : projection virtuelle des galets divers (ES 5) sur l’axe longitudinal de la grotte ; 16/3 : projection virtuelle des artefacts lithiques et des MRFe (ES 5) sur l’axe longitudinal de la grotte ; 16/4 : projection virtuelle des artefacts lithiques et des MRFe (ES 1A) sur l’axe longitudinal de la grotte. Les courbes en pointillé sont des polynomiales de degré 2 ; le trait vertical rouge positionne la cheminée de la zone K24 et constitue la limite entre les zones A et B. 16/1. Virtual projection of the iron-rich minerals (MRFe) on the longitudinal axis of the cave; 16/2. Virtual projection of various pebbles (sedimentary unit 5) on the longitudinal axis; 16/3. Virtual projection of lithic artefacts MRFe (sedimentary unit 5) on the longitudinal axis; 16/4. Virtual projection of the lithic artefacts and MRFe (sedimentary unit 1A) on the longitudinal axis. The dotted curves are second degree polynomials. The red vertical line locates the chimney (K24) and is the limit between zones A and B.

4.3.1 | La zone A : le transit par le porche des RRFe issues du plateau

55La zone A livre peu de RRFe ; elle s’étend de la terrasse de la grotte au mètre 23. Les RRFe présentes dans cette zone ont pour origine le plateau sus-jacent. Elles ont été amenées par les processus sédimentaires qui ont redistribué les matériaux vers l’intérieur de la grotte via le cône d’éboulis situé sous le porche. Le sol présente une pente qui se développe de l’entrée vers le fond de la cavité, constituant le vecteur principal de la mobilisation des matériaux. Les RRFe de la zone A ne représentent que 4,8 % de la masse totale de la collection et sont très éparpillées (fig. 11, 12, 13 et tabl. 7).

4.3.2 | La zone B : le rôle de la cheminée dans l’incorporation des RRFe

56La plupart des RRFe se situent dans la zone B. L’augmentation des RRFe au début de cette zone est soudaine et se marque à partir du 24e mètre de la grotte, surtout du côté nord, dans les carrés J24 et K24 (fig. 11, 12 et 13). Le phénomène trouve une explication sur le terrain : à l’aplomb du carré K24, une cheminée perce le plafond de Scladina (Otte 1998). Elle est aujourd’hui colmatée et dissimulée par des concrétions calcitiques. Elle communique avec l’extérieur où elle apparaît sur le versant de la colline, sous la forme d’une fissure de 1 m de large sur 2 m de haut environ. Cette cheminée a joué un rôle considérable dans l’incorporation dans le gisement des sédiments du plateau et de quelques artefacts lithiques paléolithiques (Otte 1998) ; en atteste aujourd’hui encore un imposant cône de limons remaniés, toujours visible au sommet de la berme K-L de 23 à 27, dont l’apex se situe sous la cheminée.

57Cette cheminée a joué un rôle important dans l’introduction des minerais de fer (MRFe) dans la grotte. La répartition spatiale des MRFe et leur origine (filons de sulfures métalliques) suggèrent fortement que le calcaire dans lequel la cheminée s’est développée contenait un filonnet de fer sulfuré (oxydé). Au fur et à mesure de l’altération des parois de la cheminée, des fragments de ce filonnet ont été désolidarisés et sont tombés dans la grotte. Un cône d’éboulis, contenant à la fois des blocs de calcaires, des sédiments remaniés du plateau et du minerai de fer, a dû se former à l’aplomb de la cheminée. Ensuite, les matériaux de ce cône ont été redistribués le long de la pente vers le fond de la grotte, sous l’action combinée des dépôts mobilisés depuis l’entrée et probablement des écoulements d’eau à travers la cheminée. Par l’action des remaniements successifs le long de la pente, l’essentiel du matériel riche en fer mis en place par la cheminée a ainsi été charrié en aval du 24e mètre. Les RRFe présentent leur concentration maximale au cœur de la zone B, entre les mètres 30 et 40. L’hypothèse de l’existence du filonnet de fer sulfuré est également soutenue par les pseudomorphoses observées sur les croûtes de goethite (tabl. 8). Les pseudomorphoses sont nettement plus nombreuses dans la zone B, affectant 41,6 % des croûtes de goethite.

Tableau 8. Répartition des 323 goethites pseudomorphosées dans les trois zones A, B et C.
Distribution of the 323 goethites with pseudomorphs in the zones A, B and C.

Tableau 8. Répartition des 323 goethites pseudomorphosées dans les trois zones A, B et C. Distribution of the 323 goethites with pseudomorphs in the zones A, B and C.

4.3.3 | La zone C : l’apport des RRFe par l’aven

58L’aven a piégé une grande quantité de sédiments et quelques RRFe provenant du plateau. À plusieurs reprises, un cône d’éboulis s’est formé sur le sol de la grotte, à l’aplomb de l’ouverture, le long des pentes duquel les RRFe ont été remaniées sur quelques mètres. Les fouilles archéologiques n’ayant actuellement dégagé le cône que sur deux côtés, la dispersion des RRFe n’est documentée que vers l’est et le sud (fig. 11, 14 et 15). La zone C est très pauvre ; elle ne contient que 6,7 % des RRFe. Elle s’étend du mètre 50 au mètre 38 et recoupe partiellement la zone B.

4.4 | Analyse comparée de la distribution des artefacts lithiques, des minerais de fer et des galets fluviatiles de l’ES 5

4.4.1 | Les artefacts lithiques

59Dans l’état actuel de nos connaissances, les occupations préhistoriques du Paléolithique moyen étaient localisées sur la terrasse de Scladina et peut-être en partie sur le plateau sus-jacent. La totalité des artefacts de l’ES 5 a été redistribuée dans la grotte, sous l’action des remaniements sédimentaires, au départ de l’entrée car l’aven, crevant le plafond au fond de la cavité, n’était pas encore ouvert à cette époque (SIM 6).

60La fouille de l’ES 5 a révélé que la terrasse de la grotte Scladina était quasiment dépourvue d’artefacts. Les premières pièces anthropiques apparaissent à l’aplomb du porche actuel (fig. 17). Les 3440 artefacts en silex, quartz et quartzite étudiés dessinent une « nappe » qui s’étire sur 33 mètres de long à l’intérieur de la cavité (dans l’état actuel de l’avancement des fouilles).

Figure 17. 65 galets de goethite (G), 5964 galets divers (O) et 3440 artefacts lithiques (couleurs) de l'unité sédimentaire 5 occupent globalement la même aire de répartition spatiale. Cette similitude de dispersion contribue à désigner la terrasse de la grotte comme origine commune des trois populations d’objets.
65 goethite pebbles (G), 5964 various pebbles (O) and 3440 lithic artefacts (colours) of the sedimentary unit 5 globally share the same overall spatial range. This similarity of dispersion helps to consider the terrace of the cave as the common origin of the three populations of objects.

Figure 17. 65 galets de goethite (G), 5964 galets divers (O) et 3440 artefacts lithiques (couleurs) de l'unité sédimentaire 5 occupent globalement la même aire de répartition spatiale. Cette similitude de dispersion contribue à désigner la terrasse de la grotte comme origine commune des trois populations d’objets. 65 goethite pebbles (G), 5964 various pebbles (O) and 3440 lithic artefacts (colours) of the sedimentary unit 5 globally share the same overall spatial range. This similarity of dispersion helps to consider the terrace of the cave as the common origin of the three populations of objects.

61La répartition des artefacts lithiques (fig. 16/3 et 17) peut être groupée en quatre aires successives :

  • une aire proximale dépourvue de tout le matériel archéologique. Sur la terrasse de Scladina, elle concerne les premiers mètres de la pente vers la grotte, correspondant au flanc intérieur du cône d’éboulis (du 4e au 8mètre),

  • une aire de croissance du nombre d’artefacts (1,6 %, du 9e au 10e mètre),

  • une aire de concentration : la plus forte densité de matériel archéologique (88,8 %) y est enregistrée (du 11e au 23e mètre, avec deux pics de concentration aux 13e et 16e mètres),

  • une aire distale : le taux de matériel décroît progressivement et les pièces sont très éparpillées (9,6 %, du 24e au 41e mètre).

62La mise en place des sédiments de l’ES 5 s’est effectuée sous l’impulsion de plusieurs remaniements au départ de la terrasse de la grotte, le principal processus impliqué étant la solifluxion (Pirson 2007). Toutes les catégories d’objets transitant par la terrasse de la grotte en ont été affectées.

4.4.2 | Les minerais de fer

63Les MRFe sont très faiblement représentés dans la zone A (tabl. 9 et fig. 18) avec seulement 16 individus (= 0,7 % de la masse totale), contre 650 en zone B (= 94,4 %). Très peu de MRFe ont été introduits dans la grotte en transitant par l’entrée, malgré le volume important de sédiments provenant du plateau (plus de 3000 m³). Les MRFe erratiques seraient donc rares sur le plateau.

Tableau 9. Répartition des MRFe, des GRFe (galets riches en fer) et des NFeS (pyrites) dans les trois zones A, B et C.
Distribution of iron-rich minerals (MRFe), iron-rich pebbles (GRFe) and oxidized pyrites (NFeS) in the three zones A, B and C.

Tableau 9. Répartition des MRFe, des GRFe (galets riches en fer) et des NFeS (pyrites) dans les trois zones A, B et C. Distribution of iron-rich minerals (MRFe), iron-rich pebbles (GRFe) and oxidized pyrites (NFeS) in the three zones A, B and C.

Figure 18. Pondéralement, les RRFe de l’ES 5 sont réparties uniformément dans les deux zones A et B mais, subdivisés en leurs deux composantes, les galets (GRFe) sont majoritaires en zone A, tandis que les minerais (MRFe) le sont en zone B.
In terms of weight the RRFe from the sedimentary unit 5 are evenly distributed in the two zones A and B. However the iron-rich pebbles (GRFe) are predominant in zone A, while MRFe are predominant in zone B.

Figure 18. Pondéralement, les RRFe de l’ES 5 sont réparties uniformément dans les deux zones A et B mais, subdivisés en leurs deux composantes, les galets (GRFe) sont majoritaires en zone A, tandis que les minerais (MRFe) le sont en zone B. In terms of weight the RRFe from the sedimentary unit 5 are evenly distributed in the two zones A and B. However the iron-rich pebbles (GRFe) are predominant in zone A, while MRFe are predominant in zone B.

64La pauvreté de la zone C renforce cette observation car, dans l’état actuel des connaissances (correspondant à l’état d’avancement des fouilles), seuls 29 MRFe (= 4,9 % de la masse totale des MRFe) ont été introduits dans la grotte par l’aven, malgré son ouverture béante sur le plateau, d’une surface de plus de soixante mètres carrés.

65L’essentiel des roches riches en fer se trouve dans la zone B. Il y a été distribué par les remaniements successifs (fig. 12 et 13) vers le fond de la grotte, à partir de la zone K24, soutenant l’idée que la cheminée est l’origine et le vecteur essentiel d’acheminement des MRFe. La projection virtuelle des éléments riches en fer (selon leur masse) sur l’axe longitudinal de la grotte (documenté sur une longueur de 50 mètres) met particulièrement bien en évidence le début de l’abondance des MRFe à hauteur du 24e mètre et surtout la concentration maximale qui est atteinte dans la zone B entre les 30e et 40e mètres (fig. 16/1 et 16/3).

4.4.3 | Les galets de roches riches en fer

66Alors que les fragments de minerai de fer sont anecdotiques en zone A, les galets riches en fer (GRFe) des ensembles sédimentaires cumulés (tabl. 9) y sont représentés avec 55 éléments, équivalant à 32,9 % de la masse totale des galets de goethite, contre 66 éléments en zone B (48,2 %) et 2 en zone C (18,9 %). Les remaniements sédimentaires provenant du plateau sus-jacent et transitant par l’entrée, constituent ici le vecteur principal de l’apport et la dispersion des galets de goethite.

67Cette idée est renforcée par la répartition spatiale des galets fluviatiles de roches non riches en fer, siliceuses (quartz, quartzites, grès…) qui proviennent de reliquats d’alluvions mosanes présentes sur le plateau puis remaniées dans la grotte en contribuant à son remplissage. Les galets fluviatiles de l’ES 5 ont été particulièrement bien documentés pendant les fouilles, constituant une importante collection de 5964 galets qui permet de documenter la répartition spatiale des éléments d’origine naturelle dans le site (fig. 17).

68Les galets sont présents partout dans la grotte (tabl. 10) avec une nette prédominance numérique (63,8 %) dans la zone B. Cette distribution illustre une mise en place des galets par remaniements au départ du plateau, transitant par l’entrée et se développant le long de la pente menant au fond de la grotte. Ces remaniements ont conduit à la zonation suivante :

  • une aire proximale quasi stérile en galets (du 1er au 11mètre, correspondant à la terrasse et l’entrée de la grotte),

  • une aire où le taux de galets tend à croître (du 12e au 22mètre),

  • une aire de concentration où le taux maximal de galets est atteint (du 23e au 30mètre),

  • une aire distale marquant la décroissance sévère de la quantité de galets (du 32e au 41mètre).

Tableau 10. Distribution générale des galets (regroupant toutes les lithologies) de l’ES 5, dans les deux zones A et B.
General distribution of ES 5 pebbles (regrouping all lithologies) in both zones A and B.

Tableau 10. Distribution générale des galets (regroupant toutes les lithologies) de l’ES 5, dans les deux zones A et B. General distribution of ES 5 pebbles (regrouping all lithologies) in both zones A and B.

69La projection virtuelle des galets divers (selon leur fréquence) sur l’axe longitudinal de la grotte (documenté sur une longueur de 41 mètres) illustre clairement les aires de concentration successives (fig. 16/2).

70En synthèse, les galets de goethite et les galets divers de l’ES 5 présentent la même distribution dans la grotte suggérant qu’ils trouvent leur origine commune dans les reliquats d’alluvions sur le plateau (fig. 17) et dans les remaniements sédimentaires qui ont comblé la cavité.

4.4.4 | Le matériel archéologique de l’ES 1A

71L’ensemble sédimentaire 1A est composé de deux couches 1A-GK et 1A-GL (Bonjean et al. 2009 ; Pirson 2007) qui ont livré toutes deux des artefacts lithiques et des RRFe. Le matériel archéologique comprend 3155 artefacts lithiques, 202 fragments d’os brûlés (Abrams et al. 2010) et 53 petits blocs de siltite graphiteuse, une roche colorante noire importée par les Néandertaliens (Bonjean et al. 2015, 2016). La position géographique des deux fragments de pyrite sera discutée à la lumière des distributions géographiques des concentrations des vestiges anthropiques et des éléments naturels (minerais riches en fer et galets).

72Les plans de répartition spatiale (fig. 19) indiquent que les artefacts lithiques de l’ES 1A dessinent une « nappe » qui s’étire sur 40 mètres de long à l’intérieur de la cavité (dans l’état actuel de l’avancement des fouilles). La répartition suit globalement le schéma de distribution progressif le long de la pente, en quatre aires successives au départ de la terrasse de la grotte :

  • une aire proximale, très pauvre en matériel archéologique (numériquement 1,8 %, pondéralement 2 %) comprenant la terrasse de la grotte et les premiers mètres de la pente, jusqu’au 11mètre,

  • une aire de croissance rapide de l’abondance de matériel (numériquement 4,5 %, pondéralement 4,4 %), du 12e au 14mètre.

  • une aire de concentration regroupe l’essentiel des artefacts (numériquement 90,1 %, pondéralement 86,6 %), du 15e au 31mètre (avec de très fortes concentrations sporadiques dans les carrés D15, D16, E16 et F17, F21 et G22),

  • une aire distale où le matériel s’appauvrit radicalement (numériquement 3,6 %, pondéralement 7 %), du 32e au 44mètre.

73Sur le plan (fig. 19), dans la zone de concentration, la distribution des fragments d’os brûlés (o) et des fragments de siltite graphiteuse (s) se superposent à celles des artefacts lithiques suggérant que ce sont les mêmes remaniements qui ont affecté les trois populations d’objets, au départ de la terrasse devant Scladina.

Figure 19. Les éléments anthropiques avérés de l'ensemble sédimentaire 1A (artefacts lithiques, os brûlés et siltite graphiteuse) sont concentrés du 15e au 31e mètre, attestant leur mise en place par remaniements au départ de la terrasse de la grotte. Les deux fragments de nodules de pyrite fibroradiée sont localisés en G24 et J26, dans la concentration des éléments anthropiques.
The anthropogenic elements from the sedimentary unit 1A (lithic artefacts, burned bones and graphitic siltstone fragments) are concentrated from meter 15 to meter 31, proving their distribution in the cave by the reworkings from the terrace. The two fragments of nodular fibroradial pyrite are located in G24 and J26 where the anthropogenic elements are concentrated.

Figure 19. Les éléments anthropiques avérés de l'ensemble sédimentaire 1A (artefacts lithiques, os brûlés et siltite graphiteuse) sont concentrés du 15e au 31e mètre, attestant leur mise en place par remaniements au départ de la terrasse de la grotte. Les deux fragments de nodules de pyrite fibroradiée sont localisés en G24 et J26, dans la concentration des éléments anthropiques. The anthropogenic elements from the sedimentary unit 1A (lithic artefacts, burned bones and graphitic siltstone fragments) are concentrated from meter 15 to meter 31, proving their distribution in the cave by the reworkings from the terrace. The two fragments of nodular fibroradial pyrite are located in G24 and J26 where the anthropogenic elements are concentrated.

74En revanche, les éléments riches en fer (159 MRFe, 12 GRFe) occupent une position distincte sur le plan de répartition (fig. 20). Le long de la pente descendant dans la grotte, la concentration des RRFe se trouve nettement en aval de celle des éléments anthropiques. Précisément, la zone A de la grotte (jusqu’au 23e mètre) contient 70 % des artefacts lithiques et 2,3 % des RRFe (pondéralement 1,5 %) remaniées depuis la terrasse devant la grotte. Tandis que la zone B (du 24e au 44e mètre) contient 30 % des artefacts lithiques et 97,7 % des RRFe (pondéralement 98,5 %). La concentration des MRFe commence faiblement à l’aplomb de la cheminée K24 et se développe surtout à partir du 30mètre.

Figure 20. Quelques minerais riches en fer de l'ensemble sédimentaire 1A sont présents à l’aplomb de la cheminée K24, mais leur concentration se développe surtout du 29e au 41e mètre. Les nombres noirs sur le plan désignent leur masse. Sur la pente de la grotte, cette concentration se place en aval de celle des vestiges anthropiques (couleurs), du 15e au 31e mètre.
Some iron-rich ores (sedimentary unit 1A) are present in the zone under the K24 chimney, but their concentration mainly develops from meter 29 to meter 41. The black numbers refer to the weight of the iron-rich ores. On the slope of the cave, this IRM concentration is downstream of that of the concentration of anthropogenic remains (colours) from meter 15 to meter 31.

Figure 20. Quelques minerais riches en fer de l'ensemble sédimentaire 1A sont présents à l’aplomb de la cheminée K24, mais leur concentration se développe surtout du 29e au 41e mètre. Les nombres noirs sur le plan désignent leur masse. Sur la pente de la grotte, cette concentration se place en aval de celle des vestiges anthropiques (couleurs), du 15e au 31e mètre. Some iron-rich ores (sedimentary unit 1A) are present in the zone under the K24 chimney, but their concentration mainly develops from meter 29 to meter 41. The black numbers refer to the weight of the iron-rich ores. On the slope of the cave, this IRM concentration is downstream of that of the concentration of anthropogenic remains (colours) from meter 15 to meter 31.

75Comme cela fut observé dans l’étude de répartition spatiale des éléments à l’intérieur de l’ES 5, le décalage géographique des deux concentrations anthropique et naturelle de l’ES 1A est clairement lié à la localisation des sources des matériaux : les éléments anthropiques (et quelques rares RRFe) sont remaniés au départ de la terrasse de la grotte tandis que la majorité des MRFe est remaniée vers l’aval de la pente au départ de la zone située à l’aplomb de la cheminée K24.

76Cette distribution décalée (fig. 16/4) est clairement illustrée par la projection virtuelle des artefacts lithiques et des MRFe sur l’axe longitudinal de la grotte (documenté sur une longueur de 47 mètres). Afin d’améliorer la lisibilité des courbes de la figure, le nombre de MRFe a été multiplié par 10.

4.4.5 | Qu’en est-il de la position des deux fragments de pyrite nodulaire fibroradiée oxydée ?

77La fragilité mécanique et l’altération rapide de la pyrite nodulaire en présence d’oxygène rend improbable sa présence dans les reliquats d’alluvions mosanes sur le plateau au-dessus de la grotte et les remaniements. L’altération du sulfure de fer se fait selon deux modes distincts. Lorsque le nodule est protégé par une gangue (gisement primaire) et/ou que la disponibilité en oxygène est faible, son oxydation ne se fait que très lentement, l’objet conserve sa forme initiale et l’oxydation en goethite se fait progressivement de la périphérie vers le cœur. L’objet conserve son intégrité morphologique. La seconde altération se fait quand il y a un contact avec l’environnement oxydant (à l’air libre) humide ; cette altération produit des sulfates qui vont conduire à la ruine totale de l’objet.

78Stratigraphiquement, les deux fragments de nodules de pyrite fibroradiée goethitisée proviennent exclusivement de l’ES 1A (fig. 3a) : aucun des 29 autres ensembles sédimentaires repérés à Scladina n’en a livré à l’heure actuelle (décompte au 30/11/2024).

79Au cœur de l’ES 1A, les deux pyrites cohabitent avec les éléments anthropiques avérés que sont les fragments de siltite graphiteuse, les os brûlés et les artefacts lithiques. Précisément, le fragment de pyrite 2009-218-36 provient du carré J26 duquel proviennent 35 artefacts lithiques, 37 fragments d’os brûlés et 14 fragments de siltite colorante (Bonjean et al. 2016).

80Comme le montre la répartition spatiale (fig. 20), les deux fragments de pyrite fibroradiée (goethitisée) sont inclus dans la concentration des éléments anthropiques et semblent donc avoir subi le même mode d’acheminement par le biais des remaniements sédimentaires au départ de la terrasse de la grotte. Ceci tend à plaider en faveur de leur contemporanéité, du moins concernant leur mise en place dans le site au départ de la terrasse de Scladina. Le scénario privilégié par les auteurs est que les pyrites ont été apportées par les Néandertaliens au campement, au même titre que les matières premières lithiques et le gibier.

Conclusion

81En contexte archéologique, de nombreuses recherches sont menées en Europe dans les cavités souterraines pour identifier les matières premières à base de fer utilisées notamment pour l’ornementation des parois et pour allumer le feu, en rechercher la provenance et discuter de la circulation des matières colorantes. Or les sédiments de grotte peuvent renfermer de nombreuses roches riches en fer soit amenées par des processus naturels dans les cavités soit par les occupants. Les fouilleurs de la grotte Scladina ont conservé une quantité importante de matériel lithique riche en fer bien localisé dans la géographie et la stratigraphie fine des dépôts et provenant tant des horizons contenant des artefacts que des autres couches stériles en vestiges anthropiques. Ce matériel exceptionnel nous a non seulement permis de procéder à l’analyse des RRFe (DRX, MEB-EDS, PIXE) mais aussi de donner une interprétation quant à leur formation géologique, leurs modes de transport vers la grotte et leur incorporation au sein de la séquence sédimentaire.

82L’essentiel du matériel riche en fer provient de la désagrégation naturelle d’une veinette zonée d’un minerai sulfuré de fer, de plomb et de zinc recoupant les calcaires du massif de Scladina dont l’oxydation des sulfures en oxyhydroxydes de fer a permis son démantèlement et son introduction dans la cavité. Une fois dans la grotte, ce matériel est progressivement incorporé aux sédiments provenant majoritairement de la zone d’entrée. Ces derniers sont composés de trois principaux stocks sédimentaires : des blocs calcaires issus du démantèlement des parois, des limons d’origine éolienne, ainsi que des sables et galets remaniés d’une ancienne terrasse de la Meuse préservée sur le plateau ; ces anciens dépôts fluviatiles renfermaient en faible proportion de petites dragées de goethite brune provenant de l’altération, de l’érosion et du transport de nodules de sidérite issus des terrains houillers proches. Ces différents stocks ainsi que les artefacts liés aux occupations préhistoriques de la zone d’entrée sont ensuite redistribués vers l’intérieur de la cavité via les processus reconnus dans le remplissage de la grotte (coulées de débris, écoulements torrentiels, solifluction, ruissellement...). L’ouverture d’un aven et la connexion temporaire avec le plateau ont aussi apporté du matériel supplémentaire provenant directement de la terrasse mosane au sein de la grotte, modifiant dans ce secteur de fond de grotte les sens de déplacement du matériel.

83La goethite est le minéral principal de ces RRFe mais est accompagnée de phases ferrifères amorphes ou de faible cristallinité. L’hématite est rarement identifiée, toujours en très faible quantité, ne colore pas en rouge les roches et n’est pas liée à un traitement thermique mais sans doute à une déshydratation des hydroxydes de fer en surface.

84Seuls deux fragments appartenant à deux nodules différents de pyrite fibroradiée et goethitisée ont été trouvés en association avec un niveau d’occupation et diffèrent franchement des autres RRFe. L’origine et la temporalité de leur goethitisation n’est pas connue. L’étude de la distribution spatiale des objets de l’ES 1A a révélé que les concentrations de matériel anthropique avéré (artefacts lithiques, os brûlés, siltite graphiteuse) et celles des éléments naturels riches en fer (MRFe) n’occupent pas les mêmes zones dans la grotte. Géographiquement, les pyrites ne se situent pas dans la concentration principale des minerais de fer (mètres 30 à 41) qui ont été incorporés dans le site par la cheminée K24, puis charriés vers l’aval de la pente (fig. 11). Les deux fragments proviennent des carrés G24 et J26 qui sont inclus dans la zone de concentration du matériel anthropique (mètres 15 à 31, fig. 20). L’exclusivité stratigraphique des deux fragments de pyrite, leur cohabitation avec les éléments anthropiques avérés ainsi que leur répartition spatiale constituent des éléments robustes et convergents pour établir leur appartenance à l’assemblage archéologique 1A. Même si aucune trace technique n’a été reconnue sur les fragments, il s’agit très vraisemblablement de débris de briquets amenés à la grotte par les Néandertaliens.

Financement

85Iperion-CH (Integrated Platform for the European Research Infrastructure on Cultural Heritage) Horizon 2020 Grant Agreement no. 654028.

Remerciements

86Nous souhaitons remercier notre collègue Émilie Chalmin (Edytem) pour sa collaboration active et son soutien à ce projet de recherche. Nos plus vifs remerciements sont adressés également aux deux relecteurs anonymes pour leur patient et indispensable travail qui a permis de préciser certaines données et affiner la présentation des résultats ainsi qu'à la personne qui a mis en pages avec patience et art notre article.

Contributions des auteurs

87DB : conception, méthodologie, conservation des données, répartitions spatiales, rédaction, révision. ACK : conception, méthodologie, PIXE, révision. TG : DRX. TL : MEB/EDS. QL : PIXE. SP : conception, méthodologie, révision. HS : conception, méthodologie, révision. EG : conception, méthodologie, analyses physico-chimiques MEB-EDS, DRX, PIXE, rédaction, révision.

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Notes

1 Pour les géologues, l’ocre est une terre argileuse et enrichie en fer issue de l’altération pédogénétique de terrains préexistants. Cette terre est colorée en rouge par l’hématite, en jaune ou brun par la goethite ou d’autres oxyhydroxydes de fer. L’adjectif ocreux, souvent utilisé, est davantage lié aux couleurs jaunes, orange ou rouges qu’à la composition minéralogique. Une analyse minéralogique et chimique doit donc mettre en évidence la présence conjointe de minéraux colorants ferrifères et de phyllosilicates (kaolinite) et/ou d’hydroxydes d’aluminium (gibbsite, boehmite, diaspore) donc d’alumine et de silice (a minima). Pour Leroi-Gourhan (1988), l’ocre est un pigment naturel ferrugineux originaire des terrains crétacés. L’auteur a donc une définition très restrictive en donnant un âge à la matière première, sans préciser s’il s’agit de l’âge du dépôt ou l’âge de l’altération de celui-ci.

2 Chapeaux de fer : masses limoniteuses résultant de l’oxydation de minerais sulfurés.

3 La limonite désigne une roche (et non un minéral) qui est un assemblage de divers oxyhydroxydes de fer. Les limonites peuvent être cryptocristallines, amorphes ou colloïdales. Les limonites sont constituées de trois minéraux polymorphes : la goethite – le minéral le plus stable –, la lépidocrocite et la feroxyhyte. Seules les variétés cristallines peuvent être identifiées par diffraction des rayons X. Les masses de limonite peuvent être brun foncé et compactes ou poudreuses et de teintes jaunes à brun clair. Les adjectifs « limoniteux » et « limonitique » sont souvent utilisés pour caractériser l’aspect pulvérulent d’une substance présumée riche en fer et de couleur jaune-orange.

4 Le terme ageing est utilisé en anglais

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List of illustrations

Title Figure 1. Le village de Sclayn (Andenne, Belgique) est situé sur la rive droite de la Meuse, à 5 km de la ville d’Andenne (Bonjean et al. 2014). Le relief et le réseau hydrographique principal apparaissent sur la carte sur laquelle certaines unités lithostratigraphiques majeures sont mises en évidence avec, en particulier, les calcaires dinantiens dans lesquels se trouve la grotte Scladina. Des informations complémentaires sur la géologie et la lithostratigraphie de la Belgique sont dans Bultynck et Dejonghe (2001). The village of Sclayn (City of Andenne, Belgium) is located on the right bank of the Meuse, 5 km west of Andenne (Bonjean et al. 2014). The map shows the topography and the main hydrographic network. Certain lithostratigraphic major units are illustrated, in particular the Dinantian limestones in which the Scladina Cave is situated. More geological and lithostratigraphic data in Bultynck et Dejonghe (2001).
URL http://journals.openedition.org/paleo/docannexe/image/9787/img-1.jpg
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Title Figure 2. La grotte Scladina est localisée dans le vallon du Fond des Vaux (FdV) où coule épisodiquement le Ri de Pontainne, reliant le plateau condruzien à la vallée mosane (Toussaint 2014). Scladina Cave is located in the Fond des Vaux Valley (FdV), where the small stream called Ri de Pontainne episodically flows, linking the Condroz Plateau to the Meuse Valley (Toussaint 2014).
URL http://journals.openedition.org/paleo/docannexe/image/9787/img-2.jpg
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Title Figure 3. Colonne lithostratigraphique stratigraphique du remplissage de Scladina. La séquence supérieure B est mise en place par l’aven ; la séquence supérieure A et la séquence inférieure sont mises en place au départ de l’entrée de la grotte (Bonjean et al. 2011). L’appellation « 1B » réunit les ensembles sédimentaires de 1B-INF à 1B-GRI. L’appellation « 4A » réunit les ensembles sédimentaires de 4A-AP à 4A-POC. Stratigraphic record of the Scladina Cave sedimentary sequence. The upper sequence B is set up from the dolina; the upper sequence A and the lower sequence concern the sediments inwards from the cave entrance (Bonjean et al. 2011). “1B” covers the sedimentary units 1B-INF to 1B-GRI. “4A” comprises the sedimentary units 4A-AP to 4A-POC.
URL http://journals.openedition.org/paleo/docannexe/image/9787/img-3.jpg
File image/jpeg, 840k
Title Tableau 1. Matériel d’étude récolté de 1981 à 2021. Study material retrieved from 1981 to 2021.
URL http://journals.openedition.org/paleo/docannexe/image/9787/img-4.jpg
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Title Tableau 2. Distribution stratigraphique des 1069 RRFe de la grotte Scladina (voir aussi la figure 3). Les deux pyrites oxydées ont été comptabilisées avec les RRFe (colonne 8). Les échantillons avec pseudomorphoses (colonne 9) constituent une variante des minerais de fer (n = 323/923). Stratigraphic distribution of 1069 iron-rich rocks (RRFe) of Scladina Cave (see also figure 3). Both oxidized fibroradial pyrites were recorded with RRFe (column 8). Samples with pseudomorphs (column 9) are a variant of the iron-rich minerals (n = 323/923).
URL http://journals.openedition.org/paleo/docannexe/image/9787/img-5.jpg
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Title Tableau 3. Analyses quantitatives réalisées par PIXE. Quantitative analyses carried out by PIXE.
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Title Tableau 4. Résultats des analyses quantitatives réalisées par PIXE sous forme de valeurs normalisées par les teneurs en oxydes de fer et de soufre. Les chiffres en italique ont une valeur proche de la limite de détection. Les chiffres écrits en gras présentent des valeurs largement supérieures à la limite de détection. Results of the quantitative analyses carried out by PIXE: values normalized to the iron and sulphur oxide contents. In italics values close to the detection limit while numbers written in bold have values well above the detection limit.
URL http://journals.openedition.org/paleo/docannexe/image/9787/img-7.jpg
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Title Figure 4. Vues macroscopiques de roches riches en fer provenant du remplissage sédimentaire de la grotte Scladina. 1) croûte ferrifère d’aspect scoriacé (Sc-2021-155-6, ES 1B-GRI) ; 2a) croûte de goethite montrant des pseudomorphoses de cristaux de pyrite sur une face (Sc-2021-213-6, ES T)  ; 2b) sans pseudomorphoses sur l’autre face ; 3) croûtes de goethite avec pseudomorphoses de cristaux de pyrite (Sc-2000-19, ES T) ; 4) section transverse d’une croûte de goethite montrant une cristallisation radiale et un cœur dissout (Sc-2021-215-1, ES 1B-GRI) ; 5a et 5b) les deux faces d’un galet riche en fer à surface lisse, brillante et de couleur brune (Sc-2007-790, ES 6A) ; 6) grès grossier à graviers, cimenté par des oxyhydroxydes de fer (Sc-2000-141, ES 4A) ; 7) bloc parallélépipédique d’hématite oolithique (Sc-2007-51-3, ES J) ; 8) grès éodévonien à surfaces de stratification parallèles (Sc-2007-399, ES 6A) ; 9a) goethite présentant une structure « boxwork » (pseudomorphose de veinules sulfurées converties en hydroxydes de fer) ; 9b) la face opposée présente la même goethite brune contenant un fragment de calcaire viséen du massif rocheux (Sc-1992-181-4104, ES 1A). Macroscopic views of iron-rich rocks from the sedimentary filling of the Scladina Cave. 1) Ferriferous crust with a scoriaceous appearance (Sc-2021-155-6, ES 1B-GRI); 2a) Goethite crust showing pseudomorphs of pyrite crystals on one side (Sc-2021-213-6, ES T); 2b) Without any pseudomorphs on the other side; 3) Goethite crusts with pseudomorphs of pyrite crystals (Sc-2000-19, ES T); 4) Transverse cross-section of a goethite crust showing radial crystallization and  a dissolved core (Sc-2021-215-1, ES 1B-GRI); 5a and 5b) Both sides of a smooth iron-rich small pebble, bright brown (Sc-2007-790, ES 6A); 6) Coarse gravel sandstone, cemented by iron oxyhydroxides (Sc-2000-141, ES 4A); 7) Oolitic hematite parallelepiped block (Sc-2007-51-3, ES J); J); 8) Lower Devonian sandstone with parallel stratification planes (Sc-2007-399, ES 6A) ; 9a) Goethite with a boxwork structure (substitution pseudomorph of sulphide veinlets converted to iron hydroxides); 9b) The opposite side includes a fragment of local Visean limestone (Sc-1992-181-4104, ES 1A).
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Title Figure 5. Fragment de nodule de pyrite Sc-1987-78-1 de l’ensemble sédimentaire 1A (Bonjean et al. 2017). Pyrite nodule fragment Sc-1987-78-1 discovered in sedimentary unit 1A (Bonjean et al. 2017).
URL http://journals.openedition.org/paleo/docannexe/image/9787/img-9.jpg
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Title Figure 6. Fragment de nodule de pyrite Sc-2009-218-36 de la couche 1A-GL, inclus dans l’ensemble sédimentaire 1A (Bonjean et al. 2017). Pyrite nodule fragment Sc-2009-218-36 excavated from the sedimentary layer 1A-GL, included in the sedimentary unit 1A (Bonjean et al. 2017).
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Title Tableau 5. Résultats qualitatifs et semi-quantitatifs des analyses diffractométriques des croûtes riches en fer de la grotte Scladina +++ : dominant ; + : présent ; 0 : absent ou inférieur à la limite de détection ; ? : douteux ; tr : traces. Qualitative and semi-quantitative results of diffractometric analyses of iron-rich crusts from the Scladina Cave deposits. +++: dominant; +: present; 0: absent or below detection limit; ?: doubtful; tr: traces.
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Title Figure 7. Vues au MEB du groupe des croûtes et pseudomorphoses en goethite. 1-3) Imagerie en électrons secondaires et 4-6) imagerie en contrastes chimiques. 1 et 2) Cristaux rhomboédriques de sulfures pseudomorphosés en goethite. On observe en 2) des stries parallèles vestigiales qui persistent après la pseudomorphose des cristaux de sulfure de fer ; 3) Pellicule encroûtante de goethite sur les faces des cristaux. La croûte est formée par la coalescence de globules micrométriques ; 4) Goethite à structure micro-botryoïdale (10-20 µm) entre les pseudomorphes bien conservées ; les botryoïdes d’altération ont une surface lissée sans microcristaux ; 5) Structure concentrique marquée par des bandes claires et des bandes grises, probablement de densité différente. La structure fibreuse n’est pas observable au MEB. La composition chimique est identique quelle que soit la zone ; 6) Structure zonaire et fibreuse zonée avec fantômes de cristaux rhomboédriques au cœur et en périphérie. SEM images of the goethite group and goethite pseudomorphs after iron sulphides. 1-3) Secondary electron imaging and 4-6) chemical contrast imaging. 1 and 2) Rhombohedral sulphide crystals pseudomorphosed into goethite. We observe in 2) parallel vestigial streaks that persist after the pseudomorphose of iron sulphide crystals; 3) Thin film of goethite on the crystalline faces. The crust is formed by the coalescence of micrometric globules; 4) Goethite with a micro-botryoidal structure (10-20 µm) between well preserved pseudomorphs; weathered botryoids have a smooth surface without microcrystals on the surface; 5) Concentric structure with light stripes and grey stripes, probably of a different density. The fibrous structure is not distinguishable at the SEM. The chemical composition is identical regardless of the analysed area; 6) Banded and fibrous structure with rhombohedral crystal phantoms observed at the core and periphery.
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Title Figure 8. Carrière du Cimetière (Groupe Carmeuse) à Seilles (Andenne). In : Dejonghe (2010, fig. 5, p. 315). 8/1 - Filon de calcite (blanc) associé à des sulfures de Zn, de Pb et de Fe recoupant verticalement des calcaires bleus viséens. Le filon n’est pas oxydé car il se trouvait sous le niveau de la nappe aquifère, ici abaissée par les besoins de l’extraction des calcaires. Le marteau donne l’échelle. 8/2 - Échantillon fracturé extrait d’un filon montrant les cristaux de calcite blanche, puis les zones minéralisées avec des cristaux de marcasite (jaune-verdâtre à éclat métallique), la sphalérite (ZnS) zonaire (variétés brunes à éclat mat) et les cristaux de galène (gris bleu et éclat métallique). La pièce d’un euro donne l’échelle. Ancienne collection A. Robert, aujourd’hui collection IRSNB. In : Dejonghe (2010, fig. 10, p. 319). « Cimetière » quarry (Carmeuse Group) in Seilles (Andenne). In: Dejonghe (2010, fig. 5, p. 315). 8/1 - Calcite vein (white) associated with Zn, Pb and Fe sulphides vertically intersecting blue Visean limestones. The vein is not oxidized because it was below the level of the water table, here lowered by the needs of industrial limestone extraction. The scale is given by the hammer. 8/2 -Fractured sample from a sulphide vein showing white calcite crystals, followed by mineralized zones with marcasite crystals (yellow-greenish with a metallic surface lustre), zonal sphalerite (ZnS) (brown varieties with dull luster) and galena crystals (blue grey and metallic surface lustre). The 1€ coin gives the scale. Former A. Robert collection, currently IRSNB collection. In: Dejonghe (2010, fig. 10, p. 319).
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Title Figure 9. Vues au microscope électronique à balayage en mode électrons secondaires des limonites pulvérulentes. 1) Limonite pulvérulente montrant les particules micrométriques ; la porosité est élevée, autour de 30 %. On distingue trois états de cristallisation des oxyhydroxydes de fer : a) l’habitus dominant est composé de glomérules de 1-3 µm de diamètre, (b) un habitus planaire et (c) un habitus en tube (voir photo 2) ; 2) Agrandissement de la photo 1. Entre les glomérules, on observe des plaquettes sub-hexagonales de plus petite taille (1 µm), interprétées comme des cristaux d’hématite. On aperçoit aussi quelques exemplaires de cristaux tubulaires (lépidocrocite ?) ; 3) Cylindres courbes d’oxyhydroxydes de fer (lépidocrocite ?) qui présentent des similitudes avec des filaments organiques minéralisés. SEM images (secondary electron mode) of powdery limonite. 1) Powdery limonite showing micrometric particles; the porosity is high, around 30%. There are three types of crystallization of iron oxyhydroxides: a) the dominant habitus is composed of glomeruli 1-3 µm in diameter, (b) a planar habitus and (c) a tubular habitus (see Photo 2); 2) Enlargement of Photo 1. Between the glomeruli, there are smaller sub-hexagonal platelets (1 µm), interpreted as hematite crystals. We also see some types of tubular crystals (lepidocrocite?); 3) Curved cylinders of iron oxyhydroxides (lepidocrocite?) show similarities with mineralized organic filaments.
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Title Figure 10. Vues au MEB de galets de goethite : 1-4) imagerie en contrastes chimiques et 5-6) imagerie en électrons secondaires. 1) Sable quartzeux à cimentation incomplète d’oxyhydroxydes de fer ; 2) Sable bien classé cimenté par de la goethite massive. Les grains de quartz (gris sombre) sont corrodés. La surface exhibe des arrachements de grains mais aussi des plages montrant de la dissolution suivie par une cimentation partielle au sein des cavités ; 3 et 4) Galet de goethite massive avec deux types d’inclusions : 1) des grains de quartz (en gris foncé) détritiques subanguleux et subsphériques à aplatis et 2) des cristaux automorphes (en gris foncé) contenant des inclusions calcitiques (non visibles sur la photo mais analysées par EDS) ; 5 et 6) La surface des galets montre une texture lisse à squameuse. On peut voir des microstries à la surface indiquant un feuilletage par abrasion. SEM views of small goethite pebbles: 1-4) chemical contrast imaging and 5-6) secondary electron imaging. 1) Quartz sand with an incomplete cementation by iron oxyhydroxides; 2) Well sorted sand cemented by dense goethite. Corroded quartz grains (dark grey). The surface exhibits grain tearing but also areas of dissolution followed by partial cementation within the cavities; 3 and 4) Dense goethite pebble with two types of inclusions: 1) Subangular and subspherical to flattened detrital quartz grains (dark grey) and 2) automorphic crystals (in dark grey) containing calcite inclusions (not visible in the photo but analysed by EDS); 5 and 6) Surface of a rich goethite pebble. The surface of the small-sized pebbles shows a smooth to scaly texture. Microstriations on the surface indicate an abrasion lamination.
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Title Tableau 6. Les ES retenus pour l’étude de la répartition spatiale des RRFe. Les deux pyrites fibroradiées oxydées de l’ES 1A sont comptabilisées dans les colonnes 9 et 10. Sedimentary units selected for the study of the RRFe spatial distribution. The two oxidized fibroradial pyrites (sedimentary unit 1A) are recorded in the columns 9 and 10.
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Title Figure 11. Coupe synthétique interprétative ouest-est de la grotte Scladina illustrant la distribution spatiale des matériaux ferrifères. West-East interpretive cross section of Scladina Cave showing the spatial distribution of the iron rich materials.
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Title Tableau 7. Répartition des RRFe des 8 ES cumulés, dans les zones A, B et C. Distribution of the iron-rich rocks from the 8 combined sedimentary units in zones A, B and C.
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Title Figure 12. La répartition spatiale des RRFe (7 ES cumulés) selon leur fréquence présente une importante concentration du 24e au 43e mètre. The spatial distribution of the 789 Iron Rich Rocks (IRR) according to their frequency (combining the sedimentary units 1A, 1B, 2A, 2B, 3-SUP, 4A and 5) indicates an important concentration from meter 24 to meter 43.
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Title Figure 13. La répartition spatiale pondérale des RRFe (7 ES cumulés) souligne la concentration au 24e mètre et surtout accentue l’accumulation en aval sur la pente jusqu’au 43e mètre. The spatial distribution of the IRR (combining the sedimentary units 1A, 1B, 2A, 2B, 3-SUP, 4A and 5) expressed by their weight (total of 7983.7 g) emphasizes the concentration at meter 24 and particularly highlights the accumulation of the IRR downstream on the slope up to meter 43.
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Title Figure 14. La répartition spatiale des RRFe provenant des ES Z+1B-TAB met en évidence une concentration à l’aplomb de l’aven et le déplacement du matériel vers l’est, le long de la pente en direction de l’entrée de la grotte. The spatial distribution of the IRR from the sedimentary units Z+1B-TAB highlights a concentration above the aven and the movement of the material eastward along the slope towards the entrance to the cave.
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Title Figure 15. La distribution spatiale schématisée des RRFe dessine trois zones successives (avec recouvrement partiel) le long de l’axe longitudinal de la grotte. Elles se distinguent par le nombre d’éléments riches en fer contenus et surtout par leur origine (zone A alimentée par le flanc intérieur du cône d’éboulis de l’entrée ; zone B par le filon de sulfure de fer altéré de la cheminée ; zone C par l’aven). L’influence de la zone A se poursuit dans la zone B, les matériaux issus des deux sources se trouvant mélangés par les processus sédimentaires à l’œuvre dans ces secteurs. The schematic spatial distribution of the IRR draws three successive zones (with partial overlapping) along the longitudinal axis of the cave. The zones differ by the number of iron-rich rocks they contained and particularly by their origin (zone A includes the IRR coming from the inner side of the scree cone of the entrance of the cave; zone B is supplied with the IRR from the altered iron sulphide vein of the chimney; zone C by the IRR coming by the aven). The influence of zone A continues in zone B, with IRR materials from both sources mixed by sedimentary processes.
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Title Figure 16. 16/1 : Projection virtuelle des MRFe sur l’axe longitudinal de la grotte ; 16/2 : projection virtuelle des galets divers (ES 5) sur l’axe longitudinal de la grotte ; 16/3 : projection virtuelle des artefacts lithiques et des MRFe (ES 5) sur l’axe longitudinal de la grotte ; 16/4 : projection virtuelle des artefacts lithiques et des MRFe (ES 1A) sur l’axe longitudinal de la grotte. Les courbes en pointillé sont des polynomiales de degré 2 ; le trait vertical rouge positionne la cheminée de la zone K24 et constitue la limite entre les zones A et B. 16/1. Virtual projection of the iron-rich minerals (MRFe) on the longitudinal axis of the cave; 16/2. Virtual projection of various pebbles (sedimentary unit 5) on the longitudinal axis; 16/3. Virtual projection of lithic artefacts MRFe (sedimentary unit 5) on the longitudinal axis; 16/4. Virtual projection of the lithic artefacts and MRFe (sedimentary unit 1A) on the longitudinal axis. The dotted curves are second degree polynomials. The red vertical line locates the chimney (K24) and is the limit between zones A and B.
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Title Tableau 8. Répartition des 323 goethites pseudomorphosées dans les trois zones A, B et C. Distribution of the 323 goethites with pseudomorphs in the zones A, B and C.
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Title Figure 17. 65 galets de goethite (G), 5964 galets divers (O) et 3440 artefacts lithiques (couleurs) de l'unité sédimentaire 5 occupent globalement la même aire de répartition spatiale. Cette similitude de dispersion contribue à désigner la terrasse de la grotte comme origine commune des trois populations d’objets. 65 goethite pebbles (G), 5964 various pebbles (O) and 3440 lithic artefacts (colours) of the sedimentary unit 5 globally share the same overall spatial range. This similarity of dispersion helps to consider the terrace of the cave as the common origin of the three populations of objects.
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Title Tableau 9. Répartition des MRFe, des GRFe (galets riches en fer) et des NFeS (pyrites) dans les trois zones A, B et C. Distribution of iron-rich minerals (MRFe), iron-rich pebbles (GRFe) and oxidized pyrites (NFeS) in the three zones A, B and C.
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Title Figure 18. Pondéralement, les RRFe de l’ES 5 sont réparties uniformément dans les deux zones A et B mais, subdivisés en leurs deux composantes, les galets (GRFe) sont majoritaires en zone A, tandis que les minerais (MRFe) le sont en zone B. In terms of weight the RRFe from the sedimentary unit 5 are evenly distributed in the two zones A and B. However the iron-rich pebbles (GRFe) are predominant in zone A, while MRFe are predominant in zone B.
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Title Tableau 10. Distribution générale des galets (regroupant toutes les lithologies) de l’ES 5, dans les deux zones A et B. General distribution of ES 5 pebbles (regrouping all lithologies) in both zones A and B.
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Title Figure 19. Les éléments anthropiques avérés de l'ensemble sédimentaire 1A (artefacts lithiques, os brûlés et siltite graphiteuse) sont concentrés du 15e au 31e mètre, attestant leur mise en place par remaniements au départ de la terrasse de la grotte. Les deux fragments de nodules de pyrite fibroradiée sont localisés en G24 et J26, dans la concentration des éléments anthropiques. The anthropogenic elements from the sedimentary unit 1A (lithic artefacts, burned bones and graphitic siltstone fragments) are concentrated from meter 15 to meter 31, proving their distribution in the cave by the reworkings from the terrace. The two fragments of nodular fibroradial pyrite are located in G24 and J26 where the anthropogenic elements are concentrated.
URL http://journals.openedition.org/paleo/docannexe/image/9787/img-29.jpg
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Title Figure 20. Quelques minerais riches en fer de l'ensemble sédimentaire 1A sont présents à l’aplomb de la cheminée K24, mais leur concentration se développe surtout du 29e au 41e mètre. Les nombres noirs sur le plan désignent leur masse. Sur la pente de la grotte, cette concentration se place en aval de celle des vestiges anthropiques (couleurs), du 15e au 31e mètre. Some iron-rich ores (sedimentary unit 1A) are present in the zone under the K24 chimney, but their concentration mainly develops from meter 29 to meter 41. The black numbers refer to the weight of the iron-rich ores. On the slope of the cave, this IRM concentration is downstream of that of the concentration of anthropogenic remains (colours) from meter 15 to meter 31.
URL http://journals.openedition.org/paleo/docannexe/image/9787/img-30.jpg
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References

Bibliographical reference

Dominique Bonjean, Aurélie Chassin de Kergommeaux, Thomas Goovaerts, Thierry Leduc, Quentin Lemasson, Stéphane Pirson, Hélène Salomon and Éric Goemaere, “Origine, caractérisation et mise en place de matières riches en fer dans la grotte Scladina (Andenne, Belgique) : processus naturels et apports anthropiques”PALEO, 34 | 2025, 20-48.

Electronic reference

Dominique Bonjean, Aurélie Chassin de Kergommeaux, Thomas Goovaerts, Thierry Leduc, Quentin Lemasson, Stéphane Pirson, Hélène Salomon and Éric Goemaere, “Origine, caractérisation et mise en place de matières riches en fer dans la grotte Scladina (Andenne, Belgique) : processus naturels et apports anthropiques”PALEO [Online], 34 | 2024, Online since 01 September 2025, connection on 19 January 2026. URL: http://journals.openedition.org/paleo/9787; DOI: https://doi.org/10.4000/1516n

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About the authors

Dominique Bonjean

Centre archéologique de la grotte Scladina, Espace muséal d'Andenne, 339D rue Fond des Vaux, BE-5300 Sclayn (Andenne) - dominique.bonjean[at]ema.museum

Aurélie Chassin de Kergommeaux

Laboratoire Environnements Dynamiques et Territoires de la Montagne (Edytem), CNRS, Université Savoie Mont-Blanc, 5 boulevard de la mer Caspienne, FR-73376 Le-Bourget-Du-Lac - Aurelie.Chassin-De-Kergommeaux[at]univ-smb.fr

Thomas Goovaerts

Service géologique de Belgique (SGB), D.O. Terre et Histoire

Thierry Leduc

Service géologique de Belgique (SGB), D.O. Terre et Histoire

Quentin Lemasson

Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France et FR3506 CNRS/Ministère de la Culture/Chimie ParisTech, Palais du Louvre, 14 quai François Mitterrand, FR- 75001 Paris - quentin.lemasson[at]culture.gouv.fr

Stéphane Pirson

Agence wallonne du Patrimoine (AWaP), 1 rue des Brigades d’Irlande, BE-5100 Jambes (Namur) - stephane.pirson[at]awap.be

By this author

Hélène Salomon

Laboratoire Environnements Dynamiques et Territoires de la Montagne (Edytem), CNRS, Université Savoie Mont-Blanc, 5 boulevard de la mer Caspienne, FR-73376 Le-Bourget-Du-Lac - helene.salomon[at]univ-smb.fr

Éric Goemaere

Service géologique de Belgique (SGB), D.O. Terre et Histoire

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