Les auteurs remercient David HÉRISSON, Pierre ANTOINE et Patrick AUGUSTE pour leur disponibilité sur le terrain, le choix des échantillons et les discussions lors de la réalisation de cette étude. Les spectromètres ESR et gamma portable de l’UMR7194 utilisés lors de cette étude ont été acquis grâce à l’aide des régions Île-de-France et Centre respectivement. Les auteurs remercient également chaleureusement les deux relectrices, Christelle LAHAYE et Maïlys RICHARD, pour leurs commentaires et propositions de modifications utiles et bienveillants.

1 - Introduction

1Afin de préciser l’âge des dépôts du site de Waziers, qu’une datation ^-14C de 43 500 BP obtenue antérieurement indique comme pléistocène (Beta : 348494 dans Hérisson et al., 2022 ; Deschodt et al., 2022), plusieurs méthodes de datation ont été utilisées. Il s’agit de la méthode de datation par uranium-thorium (U–Th) qui a été appliquée sur de la gyrogonite issue de dépôts interglaciaires de l’observation dite « du Puisard », corrélés avec l’unité US5 (Deschodt et al., 2022), de la méthode combinant résonance de spin électronique et uranium-thorium (ESR/U–Th), qui a été appliquée sur des dents provenant des niveaux tardiglaciaires de l’unité US4 et de la limite entre US4 et US5 (fig. 1), et de la méthode de datation par luminescence stimulée optiquement (OSL) mise en œuvre sur deux prélèvements de sédiments de l’US4.

2- Matériel et méthode

2.1 - Datation U–Th de carbonates

2La datation par les séries de l’uranium est basée sur la mesure de déséquilibres radioactifs au sein des radioéléments faisant partie de la chaîne radioactive naturelle de l’uranium-238 (²³⁸U).  La  différence  de comportement géochimique entre l’uranium, soluble dans certaines conditions, et le thorium, qui est quasi insoluble, fait que les eaux naturelles contiennent généralement de l’uranium mais pas de thorium. Les carbonates se formant à partir de ces eaux naturelles contiennent donc initialement également des traces d’uranium mais ne contiennent pas de thorium, puis, avec le temps, la désintégration radioactive de l’uranium-238 et de son descendant l’uranium-234 (²³⁴U) présents dans l’échantillon entraine la production de thorium230 (²³⁰Th) au sein de ces carbonates. Connaissant les périodes et constantes de désintégration de ces trois isotopes, leur mesure dans un échantillon de carbonate peut ainsi permettre d’évaluer l’âge de sa cristallisation (Ghaleb & Falguères, 2017).

3À Waziers, un échantillon de gyrogonite, forme fossile des oogones de characée et organe reproducteur femelle de ces algues vertes pluricellulaires, a été prélevé dans un puisard réalisé en 2014, dans des limons sableux carbonatés  homogènes  à  faciès  tuffacé  fin  avec  restes de bois et mollusques interglaciaires pléistocènes (observation dite du « Puisard », Deschodt et al., 2022). L’étude palynologique menée sur une carotte sédimentaire prélevée à environ 70 m de ce puisard indique la nature interglaciaire du dépôt et permet de le placer dans une période de transition climatique, en début de période tempérée (zone palynologique WAZ3 du sondage carotté SC ; voir Gauthier, 2022). Ce niveau peut ainsi être corrélé avec l’US5a des fouilles 2014/2015, premier dépôt du membre 2 de la Formation de Waziers (fig. 1, Deschodt et al., 2022).

4Cet échantillon de gyrogonite a été analysé par uraniumthorium au GEOTOP de Montréal (UQAM/McGill) en utilisant un spectromètre de masse à ionisation thermique (TIMS) selon le protocole proposé par Hillaire Marcel et al. (1996). L’échantillon, après avoir été lavé à l’eau distillée, a été dissous à l’aide d’acide nitrique HNO3 7 N dans un bécher en téflon et une quantité précise de traceur  ²³⁶U-²³³U^-229Th a été ajoutée pour quantifier l’extraction chimique  effectuée  par  la  suite. Après  évaporation  de cette solution par séchage à basse température (~60 °C), les échantillons ont été de nouveau dissous dans de l’acide nitrique HNO₃ 7 N, de l’hydroxyde de fer Fe(OH)3 a été ajouté à la solution, puis les échantillons ont été précipités avec de l’ammoniaque NH₄OH 14 M. Les précipités obtenus ont été lavés avec de l’eau ultra-pure (MilliQ) et dissous dans de l’acide chlorhydrique HCl 6 N. Les extractions chimiques et les purifications ont ensuite été réalisées de la façon suivante : la séparation U–Th a été réalisée en utilisant un volume de 2 ml de résine anionique AG1X8 ; le thorium a d’abord été récupéré par élution avec de l’acide chlorhydrique HCl 6 N puis l’uranium et le fer ont été récupérés par élution avec de l’eau H2O. L’uranium a été ensuite purifié dans un volume de 0,2 ml de résine U-Teva (Elchrom industry TM), puis le fer en a été élué avec de l’acide nitrique HNO₃ 3 N et l’uranium avec de l’acide nitrique HNO3 à 0,02 N. La purification du thorium a été effectuée pour sa part sur une résine AG1X8 de 2 ml conditionnée par de l’acide nitrique HNO₃ 7 N, puis le thorium a été élué avec de l’acide chlorhydrique HCl 6 N. Après séchage, une dernière étape de purification a été réalisée sur une résine AG1X8 de 0,2 ml dans de l’acide nitrique HNO₃ 7 N, le thorium étant ensuite élué avec de l’acide chlorhydrique HCl 6 N. Les fractions d’uranium et de thorium ainsi obtenues ont été déposées sur des filaments de rhénium (Re)  raffiné  en  une  seule  zone  entre  deux  couches  de graphite colloïdal. Les mesures isotopiques ont été réalisées à partir de ces filaments à l’aide d’un TIMS à secteur magnétique VG équipé d’un filtre électrostatique et d’un compteur d’ions Daly. Les isotopes de l’uranium et du thorium présents dans l’échantillon (y compris ceux du traceur) ont été mesurés en mode saut de pic sur le compteur d’ions Daly. Le fractionnement de masse pour U a été corrigé par le double pic ²³⁶U/²³³U (1,1322), tandis que le fractionnement de masse pour Th a été considéré comme négligeable par rapport à l’erreur analytique. La reproductibilité analytique globale, estimée à partir des mesures répétées des étalons, est généralement meilleure que 0,5 % pour la concentration d’U et les rapports ²³⁴U/²³⁸U, et se situe entre 0,5 % et 1 % pour les rapports ²³⁰Th/234U  (intervalle  d’erreur  2σ).  Les  blancs  totaux (incluant la chimie, le carbone et le filament) sont de 25 pg pour U et 150 pg pour Th.

2.2 - Datation ESR/U–Th de restes paléontologiques

5Depuis la fin des années 1980, l’utilisation combinée des méthodes de la résonance de spin électronique (ESR) et de la méthode uranium-thorium (ESR/U–Th) permet de dater les restes paléontologiques pléistocènes. La datation par résonance de spin électronique (Grün, 1989) est fondée sur l’accumulation au cours du temps d’électrons piégés sous l’effet de la radioactivité naturelle dans des défauts du système cristallin des minéraux. Le nombre total d’électrons piégés est alors proportionnel à la dose totale de radiations reçue par l’échantillon au cours du temps (appelée dose équivalente, D_E, et exprimée en grays, Gy) et à la dose naturelle de radiations reçue par l’échantillon au cours d’une année (ou dose annuelle, d_a, en μGy/an). La fossilisation des restes paléontologiques s’accompagnant d’une incorporation d’uranium dans les tissus dentaires et osseux, cette dose annuelle peut varier au cours du temps en fonction de l’évolution de la teneur en radioéléments de l’échantillon et de son environnement.

6Le calcul de l’âge ESR d’un échantillon se décompose en deux parties : d’une part la détermination de la dose équivalente, d’autre part celle de la dose annuelle.

7Dans ce travail, cette dernière a été calculée à partir des teneurs en radionucléides de l’échantillon et de son environnement immédiat (sédiment) et de la position géographique du gisement étudié. Elle a pu être déterminée en utilisant des facteurs de conversion liant teneurs en radioéléments et contributions à la dose annuelle en fonction des particules α et β ou rayonnements γ émis par ces derniers (Guérin et al., 2011) et en utilisant les données de Prescott & Hutton (1994) pour estimer la dose liée aux rayonnements cosmiques auxquels les échantillons ont été soumis. Cette dose cosmique dépend principalement de la profondeur à laquelle ils ont été découverts. Dans cette étude, la détermination de la dose annuelle a impliqué de plus une phase de mesures dosimétriques in situ dans les différents niveaux d’où proviennent les échantillons analysés, afin de déterminer plus précisément la contribution due aux rayonnements gamma d_γ dans le cas d’une séquence stratigraphique complexe qu’à partir de la simple teneur en radioéléments du sédiment de la couche d’où proviennent les échantillons analysés. A Waziers, des mesures ont pu être réalisées dans les deux niveaux échantillonnés (une mesure par niveau) sur le seul témoin stratigraphique conservé à proximité de la zone de fouille d’où proviennent les dents.

8La dose équivalente a pour sa part été déterminée par  la  méthode  « de  l’addition ».  Différentes  aliquotes d’un même échantillon sont «vieillies» artificiellement par irradiation. A chaque dose d’irradiation appliquée correspond une valeur particulière de l’intensité ESR du signal utilisé pour la datation. L’extrapolation de la courbe théorique de croissance de l’intensité ESR en fonction de la dose ajoutée ainsi obtenue à une intensité nulle donne la valeur de la dose équivalente de l’échantillon considéré.

9Pour dater un échantillon, il faut de plus modéliser la cinétique d’incorporation de l’uranium dans les différents tissus dentaires et osseux au cours de la fossilisation. Un modèle combinant données U–Th et ESR a ainsi été proposé (modèle US, Grün et al., 1988), mais il ne peut être appliqué si une perte d’uranium (lessivage) s’est produite après l’incorporation. Shao et al. (2012) ont récemment proposé un modèle de calcul d’âge combinant U–Th et ESR, nommé modèle d’incorporation à vitesse croissante (Accelerating Uptake model, AU). L’incorporation est alors décrite comme un processus accélérant au cours du  temps  et  est  définie  par  deux  paramètres :  le  taux d’incorporation initial, f, et l’accélération de ce taux, a. Pour les calculs, on définit un paramètre supplémentaire, n=a/f, qui permet de décrire l’évolution de la teneur en uranium dans le tissu considéré, qui peut avoir été plus forte dans le passé que celle mesurée aujourd’hui (fig. 2). Il est important de souligner qu’un unique âge ESR/U–Th peut ainsi être obtenu à partir d’un jeu de données mêlant données ESR (D_E, contributions aux débits de dose annuels, etc.) et U–Th (teneurs en uranium, rapports isotopiques, etc.)

10Quatre dents provenant de la fouille programmée 2014 du site de Waziers ont été analysées de cette façon dans ce travail. Trois d’entre elles, des dents de cheval provenant probablement d’un même individu (WBT19, WBT22-1 et WBT 22-2), ont été recueillies dans l’US4 ; la quatrième, qui correspond à une dent de cervidé (WBT-138), provient de la limite entre les US4 et US5 (pour plus de détails sur la localisation des dents, voir figures 2-7 de l’article de Maréchal et al., 2022). D’après l’étude malacologique (Limondin-Lozouet, 2022), ces échantillons seraient contemporains de la phase tardiglaciaire d’une période glaciaire et sont stratigraphiquement plus anciens que l’échantillon de gyrogonite daté par U–Th (voir fig. 1).

11Dans cette étude, les dents ont été analysées selon le protocole expérimental décrit dans Bahain et al. (2002). Au laboratoire, les lamelles d’émail ont d’abord été extraites, puis nettoyées au moyen d’une fraise de dentiste afin d’éliminer toute contamination par du sédiment, de la dentine ou du cément, bien que ce dernier n’ait sur les dents de Waziers soit absent (cervidé), soit présent en trop faible quantité pour pouvoir être analysé (cheval). Ce nettoyage permet d’éliminer la contribution des rayons α « externes » à l’échantillon, afin de corriger les doses β tant interne, c’est-à-dire liée aux radioéléments présents dans ce dernier, qu’externe, issues des radioéléments du sédiment (Brennan et al., 1997), ce qui nécessite de mesurer l’épaisseur de celui-ci avant, au cours et après la manipulation.

12L’échantillon d’émail a ensuite été broyé mécaniquement, puis tamisé. La fraction 100-200 µm récupérée lors de ce tamisage a été séparée en quatorze aliquotes. Treize de celles-ci ont été irradiées au CENIEH (Burgos, Espagne) à l’aide d’une source gamma de ¹³⁷Cs (Gammacell) à des doses de 25, 40, 63, 100, 160, 250, 400, 630, 1 000, 1 600, 2 500, 4 000 et 6 300 Gy. Les intensités ESR des quatorze aliquotes ont ensuite été mesurées avec un spectromètre Bruker EMX, puis les courbes de croissance intensités/doses ont été tracées sur le logiciel Origin et les paléodoses déterminées en utilisant une fonction exponentielle simple.

13Les  activités  des  différents  radionucléides  présents dans les tissus dentaires (essentiellement ²³⁸U, ²²⁶Ra et ²²²Rn) ont été mesurées par spectrométrie gamma, puis ces tissus analysés par MC-ICP-MS (spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif et multicollection, Université Normale de Nanjing, Chine), ce qui permet d’obtenir les rapports ²³⁴U/²³⁸U et ²³⁰Th/²³⁴U, indispensables au calcul des facteurs d’incorporation pour chaque tissu (pour plus de détails analytiques sur le traitement chimique, voir Shao et al., 2015). Cette double analyse permet également d’estimer, en croisant les données MC-ICP-MS et γ, les éventuelles fuites de radium et radon, éléments très mobiles dont les descendants sont d’importants émetteurs α, β et γ (Bahain et al., 1992).

14Les  activités  des  différents  radionucléides  contenus dans le sédiment entourant les échantillons ont également été mesurées par spectrométrie γ, de façon à calculer leur contribution aux doses β reçues par ces derniers. Les teneurs en eau de ces sédiments, indiquées en pourcentage poids de sédiment sec, ont été mesurées préalablement à la mesure par spectrométrie gamma par séchage à l’étuve durant une semaine à 40 °C.

15Enfin les âges ESR/U–Th, les différentes contributions à la dose annuelle, calculée en tenant compte des épaisseurs d’émail enlevées lors du nettoyage, et les paramètres d’incorporation de l’uranium pour chaque tissu dentaire ont été calculés en utilisant le logiciel « CAMAGE » de Qingfeng Shao.

2.3 - Datation par OSL de sédiments

16La luminescence stimulée optiquement – OSL–, comme la thermoluminescence et l’ESR, repose sur l’étude de la radioactivité naturelle et la capacité des cristaux à accumuler les effets de cette irradiation. L’énergie ainsi apportée, ou dose d’irradiation, est stockée dans des défauts des cristaux. Cette énergie est proportionnelle à l’intensité de la radioactivité reçue par unité de temps, et au temps pendant lequel les échantillons ont été soumis à cette irradiation.

17L’OSL correspond à l’émission de lumière (luminescence) provoquée par un apport d’énergie lumineuse. L’intensité de la luminescence d’un échantillon fossile est proportionnelle à l’énergie absorbée par le cristal et dépend donc de la dose d’irradiation accumulée au cours du temps (Huntley et al., 1985, Vartanian, 1999, Wintle, 2008).

18De même qu’en ESR, le calcul de l’âge OSL d’un échantillon se décompose en deux parties : d’une part la détermination de la dose équivalente (DE), d’autre part celle de la dose annuelle.

19Les mesures d’OSL permettent de déterminer la dose d’irradiation naturelle (DE) reçue depuis un instant zéro qui correspond, pour les sédiments éoliens ou fluviatiles,  à  la  dernière  exposition  des  cristaux  à  la lumière (typiquement, leur enfouissement). Le protocole expérimental utilisé, dénommé SAR (single-aliquot regenerative-dose protocol, Duller, 1994 ; Murray et Wintle, 2000) s’appuie sur la comparaison directe entre l’intensité de luminescence mesurée sur le matériau et celles générées par des irradiations β à des doses connues en laboratoire (source : 90Sr).

20Parallèlement, comme pour l’ESR, il est nécessaire de déterminer la dose d’irradiation annuelle reçue par les cristaux. Cette dernière rend compte de la quantité d’énergie déposée chaque année par les particules α et β et les photons γ et produite par les éléments radioactifs présents dans toute matière. Pour cela nous utilisons des tables de correspondance liant teneur en éléments radioactifs et doses d’irradiation reçues par l’échantillon (Guérin et al., 2011), qu’elle émane du matériau lui-même ou de son environnement, incluant également une contribution du rayonnement cosmique calculée d’après Prescott & Hutton (1994).

21Dans le cas présent, cette grandeur a été déterminée, pour une part, à partir des teneurs en éléments radioactifs des échantillons établies par ICP-MS. Malheureusement, il n’a pas été possible de les compléter par des mesures in situ directes. Nous avons donc adopté un choix raisonné consistant à utiliser une mesure de dosimétrie in situ effectuée  dans  le  même  niveau  sédimentaire,  mais  sur une coupe éloignée de celle sur laquelle ont été faits les prélèvements, ce qui ne garantit pas la prise en compte adéquate des éventuelles hétérogénéités radioactives locales.

22Deux échantillons de sédiment, provenant de la fouille programmée 2014 du site de Waziers ont été analysées de cette façon dans ce travail : OSL1B et OSL2A. Ils proviennent tous deux de l’US4.

23Préalablement aux mesures d’OSL, les sédiments ont été tamisés afin de sélectionner les minéraux ayant une granulométrie comprise entre 80 et 125 µm. Les poudres ainsi obtenues ont été traitées chimiquement : par de l’HCl 8 % pour éliminer les carbonates (en début et en fin de cycle de préparation chimique), par de l’H₂O₂ 30 % pour éliminer les matières organiques, puis par de l’HF 40 % pour dissoudre les feldspaths et permettre ainsi la sélection exclusive des quartz, tout en éliminant de ces derniers la composante α à la dose d’irradiation naturelle.

24Toutes les expériences permettant l’obtention de la dose équivalente  sont  effectuées  sur  la  même  prise  d’essai. 12 disques ont été étudiés pour l’échantillon OSL2A et 13 pour OSL1B, ce qui permet l’obtention d’autant de mesures de la dose équivalente. Les changements de sensibilité classiquement observés sur les quartz sont contrôlés et corrigés par des mesures de calibration obtenues après une irradiation avec une dose test.

25Les  mesures  ont  été  effectuées  sous  azote  à  l’aide d’un appareillage LexsygSmart de Freiberg Instruments et délivrant une dose d’irradiation béta de 0,116 Gy/s (source : ⁹⁰Sr). Cet appareil est équipé avec des couronnes de LED (diodes électroluminescentes) infrarouges (850 ± 30 nm) et bleues (458 ± 30 nm).

26Les mesures ont été effectuées avec les diodes bleues, après avoir illuminé les cristaux sur les disques avec les diodes infrarouges. L’utilisation de l’éclairage infrarouge pendant  un  chauffage  à  240°C  (hotbleach) permet d’éliminer la contribution du signal de luminescence émanant des éventuels feldspaths résiduels.

27Pour les deux échantillons analysés, nos mesures n’ont pas révélé la présence d’un signal sous l’éclairage infrarouge, ce qui traduit l’absence de feldspaths dans nos échantillons Nos observations suggèrent que le signal OSL mesuré est dominé par les quartz et qu’il n’est pas nécessaire de corriger.

28La composition radiochimique des sédiments (teneurs en uranium, thorium, potassium et rubidium) a été établie par ICP-MS sur les échantillons séchés et broyés finement. Pour le calcul de la contribution β à l’irradiation annuelle, nous avons adopté une humidité proche de la saturation (22,5 ± 1,0 %), en accord avec les mesures effectuées sur d’autres sédiments du site lors de l’étude ESR/U–Th, les échantillons analysés en OSL étant parvenus secs au laboratoire.

3- Résultats et discussion

3.1 - Datation U–Th de carbonates

29Les résultats de l’analyse U–Th de l’échantillon de gyrogonite de Waziers sont présentés tableau 1 et l’âge calculé, qu’il faut considérer comme un âge minimal, est de 103,0 +3,5/-3,4 ka. Cet âge semble un peu récent par rapport à l’âge de l’interglaciaire eemien, de l’ordre de 123 ka (Lisiecki & Raymo, 2005). Ce rajeunissement pourrait être dû à une incorporation post-mortem d’une partie de l’uranium dans l’échantillon, mais ceci reste hypothétique car ce type de matériau est mal connu et peu utilisé jusqu’à présent pour des datations U–Th.

3.2 - Datation ESR/U–Th de restes paléontologiques

30Les tableaux 2, 3 et 4 présentent respectivement les résultats des analyses U–Th, les rapports ²²²Rn/²³⁰Th déterminés par croisement des données obtenues par MC-ICP-MS et spectrométrie gamma sur les échantillons analysés et les épaisseurs d’émail impactées par la préparation, et les teneurs en radioéléments et eau des sédiments associés. Les âges ESR/U–Th, les différentes contributions à la dose annuelle et les paramètres d’incorporation de l’uranium pour chaque tissu dentaire des dents de Waziers sont pour leur part présentés tableau 5.

31Plusieurs points intéressants sont à souligner dans les données et résultats obtenus sur celles-ci :

• Les doses équivalentes déterminées pour les dents de l’US4 sont faibles mais très homogènes, comprises entre 58 et 60 Gy. Celle déterminée pour la dent WBT-138 provenant de la limite US4/US5 est plus élevée, 76,47 ± 2,72 Gy, peut-être en raison de la radioactivité plus importante des sédiments de ce niveau, situé plus haut dans la séquence que les dents de cheval de l’US4 (fig. 3) ;

• A Waziers, les mesures U–Th ont été rendues difficiles par la faible teneur en uranium de l’ensemble des tissus dentaires. Il faut en effet noter le comportement géochimique très particulier des tissus dentaires de Waziers, avec des teneurs en uranium en général inférieures à 0,01 ppm et surtout du même ordre ou voire plus importante dans les émails que dans les dentines, ce qui est assez inhabituel. Ce comportement est sans doute lié au milieu réducteur lié à la décomposition de la matière organique végétale de la tourbe qui fait que l’uranium va plutôt se fixer dans les acides humiques de celle-ci plutôt que dans les restes paléontologiques pris dans les dépôts tourbeux, alors que le thorium va être absorbé sur les particules détritiques (Geyh, 2008 ; Waas et al., 2011) ;

• En conséquence la dose liée à l’incorporation d’uranium dans les tissus dentaires a un impact très limité sur la dose annuelle (<10 %) par rapport à la dose externe qui représente donc plus de 90 % de celle-ci (fig. 4). Dans ces conditions, les mesures dosimétriques in situ sont prépondérantes dans le calcul d’âge et il faut souligner qu’à Waziers, un seul point de mesure a été fait par couche ayant livré des dents. Ceci explique peut-être en partie la dispersion des âges obtenus pour les dents de la couche U4c-d. Une couverture plus large de la dosimétrie de ces niveaux sera à l’avenir nécessaire pour juger de l’homogénéité – on non – des doses auxquelles sont soumises les échantillons ;

• Les âges apparents obtenus par U–Th sur les tissus des dents de Waziers analysées sont proches des valeurs attendues pour des échantillons de la limite SaalienEemien (environ 130 ka) et généralement inférieurs à celles-ci, sauf pour l’émail de la dent WBT-22-1, qui présente un âge apparent U–Th plus ancien (150 ka, tab. 3). Les cinétiques d’incorporation déterminées pour les tissus dentaires des échantillons de Waziers, présentés fig. 5, indiquent donc pour la plupart d’entre eux une incorporation assez précoce. Seul l’émail de la dent WBT-22-1 présente un lessivage, c’est-à-dire une perte d’uranium, mais ce phénomène n’a que peu d’impact sur l’âge obtenu au vu de la faible teneur en uranium de ces tissus et donc de la faible contribution à la dose reçue par l’échantillon qui en découle ;

• Les âges ESR/U–Th déterminés pour l’US4 permettent de calculer pour cette unité un âge moyen pondéré de 128 ± 20 ka (± 2 σ) alors que l’âge ESR/U–Th de la dent WBT-138 provenant de la limite entre US4 et US5, plus récente relativement, est de 132 ± 8 ka (fig. 6). Compte-tenu de ces âges très homogènes pour les deux unités datées, que les données paléoenvironnementales placent dans une même période tardiglaciaire, un âge moyen pondéré de 129 ± 11 ka peut être calculé à partir de ces quatre échantillons, confirmant l’attribution de ces niveaux au Tardiglaciaire saalien.

32

3.3 - Datation par OSL de sédiments de l’US4

33Les tableaux 6 et 7 résument les données acquises pour la détermination des doses équivalentes et des différentes contributions aux doses d’irradiation annuelles et les âges qui en sont déduits.

34Ces résultats impliquent quelques remarques :

• Les doses équivalentes obtenues sont sensiblement différentes  pour  les  deux  échantillons.  Les  doses d’irradiation annuelles étant assez proches par ailleurs, les âges calculés sont disjoints mais ils respectent la chronologie relative donnée par la stratigraphie (fig. 6).

• Les résultats obtenus par OSL pour l’US4 placeraient donc le recouvrement du sédiment OSL1B dans  l’interglaciaire  eemien  (117,5  ±  5,0  ka,  1  σ), et celui d’OSL2A au niveau de la transition entre la glaciation saalienne et l’interglaciaire eemien (132,0 ± 5,5 ka, 1 σ). Rappelons ici que la dose d’irradiation annuelle déterminée pour chaque échantillon ne tient peut-être pas compte d’éventuelles hétérogénéités radioactives locales. En effet, la composante gamma liée à l’environnement des échantillons a été évaluée à partir d’une mesure unique réalisée dans l’US4 mais à environ 4 m de la position des prélèvements étudiés en OSL. Les âges déterminés ici pourraient donc s’en trouver affectés si cette valeur n’était pas représentative de la dose reçue effectivement par les échantillons. Ceci devra être vérifié ultérieurement.

4 - Conclusion

35L’analyse par U–Th de gyrogonite, par ESR/U–Th de dents et par OSL) de sédiments provenant de l’US4 ou de l’US5 du site de Waziers (Nord) a permis de dater le site et les restes lithiques et paléontologiques qui y ont été recueillis. Ces deux unités sont attribuées d’après la malacofaune et les données palynologiques disponibles respectivement à une phase tardiglaciaire et à une phase interglaciaire du Pléistocène (Limondin-Lozouet, 2022 ; Gauthier, 2022). Les données chronologiques obtenues par U–Th TIMS et ESR/U–Th permettent donc de placer la mise en place des unités ayant livré les dents analysées (US4 et limite US4-US5) à la transition entre le Tardiglaciaire saalien (stade isotopique marin – SIM – 6) et l’Interglaciaire eemien (SIM 5e), en bon accord avec ces données paléoenvironnementales. Parallèlement, les âges établis par OSL sur deux échantillons sédimentaires provenant de l’US4 sont globalement compatibles avec ceux déterminés par ESR/U–Th, mais, les informations récoltées in situ n’étant pas directement associables aux prélèvements analysés, les résultats obtenus peuvent être mésestimés du fait de la méconnaissance des potentielles hétérogénéités radioactives locales. Enfin l’âge obtenu sur la gyrogonite provenant d’un niveau corrélé avec l’US5 apparaît légèrement sous-estimé, peut-être en raison de l’incorporation post-mortem d’une partie de l’uranium de cet échantillon, et doit donc pour sa part être considéré comme un âge minimum. Ce type d’échantillon ayant été peu utilisé d’un point de vue géochronologique, une confirmation de cette observation est souhaitable dans le futur.