Nous remercions vivement Michelle Laithier (UQAM, Montréal) pour la réalisation des figures, ainsi que les trois relecteurs dont Olivier Moine pour leurs commentaires très constructifs.

1 - Introduction

1Les lœss de l’est de la Roumanie appartiennent à un vaste domaine lœssique qui s’étend de l’Ukraine à la Serbie, dans le prolongement des lœss de la Plaine russe (fig. 1). Ces dépôts lœssiques qui bordent le bas Danube et la Mer Noire occidentale (fig. 2), sont remarquables par leur continuité et leur extension géographique et chronologique. La sédimentation lœssique y aurait débuté il y a environ 1 Ma (Dodonov et al., 2006). L’inversion Bruhnes‑Matuyama (B/M) a été identifiée à la base des séquences lœssiques en Roumanie, à Tuzla (J. Hus, 2001, comm. pers.), en Bulgarie, à Viatovo (Jordanova & Petersen, 1999 a, b ; Jordanova et al., 2008). Par contre, en Serbie à Stari Slankamen (Hambach et al., 2009), en Moldavie et dans le sud de l’Ukraine, à Novaya Etuliya et Roxolany (Dodonov et al., 2006 ; Gendler et al., 2006), les enregistrements lœssiques remontent à l’événement Jaramillo soit 0,99- 1,07 Ma.

2Les séquences lœssiques d’Europe Centrale à l’est des Carpates, dans les bassins du Dnieper, du Dniester et du bas Danube (fig.2), constituent de précieuses archives paléoclimatiques et paléoenvironnementales du Pléistocène moyen et renferment d’importants gisements paléolithiques (Boguckyj et al., 2009 ; Chabai et al., 2004 ; Paunescu, 1999 a, b ; Sytnik, 2000). La chronologie des lœss y est toutefois encore très débattue et fort controversée (Dodonov et al., 2006). Pour les lœss du dernier cycle glaciaire jusqu’à 40‑50 ka, un premier schéma chronostratigraphique de référence a été proposé par Haesaerts et al. (2003). Il repose sur une chronologie ¹⁴C à haute résolution établie sur charbon de bois, et couplée à une étude pédostratigraphique. Ce schéma s’appuie sur l’étude de trois séquences lœssiques complémentaires: Mitoc Malu Galben, Cosautsi et Molodova (fig.2). La chronologie absolue des lœss du Pléistocène moyen par contre est encore très incertaine et sujette à controverse. La méthode ¹⁴C n’y est plus applicable et le matériel datable par les méthodes U/Th, RPE et K/Ar (ossements, émail dentaire, matériel volcanique) y est rare. Enfin, la méthode de datation par luminescence (TL/OSL) du quartz y est généralement inapplicable, le signal TL/OSL du quartz atteignant dans les lœss un seuil de saturation vers environ 100 ka. La luminescence (TL/OSL) des feldspaths dont le seuil de saturation est plus élevé, constitue donc une alternative à l’utilisation du quartz pour la datation des sédiments d’un âge supérieur à 150 ka. Elle reste toutefois problématique et souvent délicate à appliquer en raison de l’instabilité du signal TL/OSL (appelée « fading ») qui engendre une sous-estimation systématique des âges TL/OSL et nécessite la mise en œuvre de procédures de correction.

3L’application de la technique classique des grains fins aux lœss du Pléistocène moyen récent du NW de la France (Debenham, 1985 ; Wintle et al., 1984 ; Wintle, 1985) et d’Europe Centrale à l’ouest des Carpates orientales, de la vallée du Rhin au bassin de la Tisa (fig. 2) (Frechen et al., 1997 ; Musson & Wintle 1994 ; Novothny et al., 2002 ; Packman & Grün, 1989 ; Singhvi et al., 1989 ; Zöller et al., 1994) ont montré que les âges TL et IRSL (forme particulière d’OSL, cf. Hütt et al., 1988) sur grains fins (4-11μm) étaient systématiquement sous-estimés et plafonnaient à 150-200 ka, n’autorisant dès lors aucune différenciation chronologique au sein du Pléistocène moyen. Une alternative à cette technique des grains fins a été proposée et développée par Balescu (1988, 2004). Elle repose sur l’analyse du signal TL/IRSL des grains de feldspaths alcalins (K-Na) plus grossiers (40-60 μm). Son application à plusieurs séquences lœssiques de référence du Nord-Ouest de l’Europe a démontré qu’il était possible de distinguer les lœss saaliens des stades isotopiques 6 et 8 et d’individualiser, au sein des lœss du stade isotopique 6, plusieurs générations lœssiques (Balescu, 1988, 2004 ; Balescu et al., 1988 ; Balescu & Tuffreau, 2004).

4Dans les années 1960, Conea (1969, 1970) a identifié en Roumanie sept unités lœssiques et six paléosols ou pédocomplexes intercalés sur plus de 20 m d’épaisseur. Cet enregistrement sédimentaire a donné lieu à deux interprétations. Une chronologie courte a été proposée par Conea qui situe le Dernier Interglaciaire dans le premier pédocomplexe brun-rouge à partir de la surface, qui a été ultérieurement dénommé S3 (Panaiotu et al., 2001) ; les deux pédocomplexes (S1 et S2) sus-jacents à S3 étant attribués au Dernier Glaciaire. Par contre, il semblerait d’après les variations de la susceptibilité magnétique mesurées au sein des séquences lœssiques de Mostistea (Panaiotu et al., 2001) et de Mircea Voda (Buggle et al., 2009 ; Timar et al., 2009) dans le sud-est de la Roumanie, que la pédogenèse du pédocomplexe le plus récent (sol S1 de type chernozem) soit attribuable au Dernier Interglaciaire ce qui implique une chronologie longue pour les séquences lœssiques à paléosols multiples de la Roumanie. Cependant, en l’absence de tout contrôle chronologique indépendant, cette dernière interprétation reste en grande partie spéculative.

5Si les longues séquences lœssiques des bordures occidentales et septentrionales de la Mer Noire qui couvrent tout le Pléistocène moyen ont fait l’objet de nombreuses études magnétostratigraphiques au cours de ces vingt dernières années, les applications de la luminescence y sont encore rares, voire inexistantes selon les régions. La validité des quelques âges TL obtenus pour les lœss du sud de l’Ukraine a été remise en question, ces derniers étant systématiquement sous-estimés dans des coupes comprenant plusieurs paléosols d’un âge postérieur à Brunhes/Matuyama, comme à Roxolany (Dodonov et al., 2006). En conséquence, le seul repère chronologique fiable actuellement disponible au sein des séquences lœssiques de Bulgarie, de Moldavie et du sud de l’Ukraine est la limite B/M. En Serbie, la séquence lœssique de Ruma a récemment fait l’objet d’une analyse aminostratigraphique (Markovic et al., 2006). En Roumanie par contre, on dispose depuis quelques années, d’une chronologie IRSL de référence pour les lœss du Pléistocène supérieur et moyen récent (Balescu et al., 2003). Celle-ci s’appuie sur la luminescence des feldspaths alcalins (40-60 μm). Elle a été testée à Tuzla (Dobroudja), dans les falaises de la Mer Noire qui entaillent des séquences lœssiques (fig. 3 et 4). Dans ce nouveau schéma chronostratigraphique, Balescu et al. (2003) montrent que les lœss L1, L2 et L3 se sont mis en place au cours des trois derniers épisodes glaciaires du Pléistocène (MIS 2-4, 6 et 8) et que le sol du Dernier Interglaciaire, dont la position stratigraphique était fort contestée, correspond au pédocomplexe S1.

6Plus récemment, la méthode OSL sur quartz a été appliquée à la séquence lœssique de Mircea Voda en Dobroudja (Timar et al., 2009). Les âges obtenus confirment que le lœss L1 s’est mis en place au cours du Dernier Glaciaire et que le pédocomplexe S1 correspond au Dernier Interglaciaire. Par contre, les âges OSL sur quartz, contrairement aux âges IRSL sur feldspaths, des lœss plus anciens (L2, L3, L4) plafonnent à 160 ka, n’autorisant dès lors aucune différenciation chronologique au sein des lœss du Pléistocène moyen.

7L’objet de cet article est de tester la reproductibilité et de démontrer la validité de la chronologie des lœss roumains proposée par Balescu et al. (2003) qui s’appuie sur l’IRSL des feldspaths alcalins (40-60 μm) en appliquant cette même méthode à deux autres séquences lœssiques du sud-est de la Roumanie : Mircea Voda (Dobroudja) et Mostistea (plaine du bas Danube).

2 - Présentation des séquences étudiées

8Les séquences de lœss étudiées (fig. 4) qui peuvent atteindre jusqu’à 20 m d’épaisseur reposent sur un substrat constitué soit de calcaire Miocène à Tuzla et à MirceaVoda, soit de sables fluviatiles ou d’argiles lacustres du Pléistocène inférieur à Mostistea. D’après les résultats des analyses géochimiques comparées des lœss d’Europe Centrale et de leurs matériaux sources potentiels (Buggle et al., 2008), les lœss du sud‑est de la Roumanie sont constitués d’apports allochtones (matériaux silteux glacio-fluviatiles issus des plaines d’épandages proglaciaires d’Ukraine) et d’apports locaux (alluvions du Danube) résultant de vents de secteur nord. Les dépôts lœssiques de l’est de la Roumanie, séparés de ceux du reste de l’Europe Centrale (Hongrie, Slovaquie, République tchèque, Autriche) par la chaîne des Carpates orientales (fig. 2), témoignent d’un contexte climatique plus aride (Bokhorst et al., 2009 ; Buggle et al., 2009).

9La séquence de Mircea Voda, sur le plateau de la Dobroudja, est comparable à celle de Tuzla étudiée par Balescu et al. (2003). Elle présente une succession de six lœss (L1 à L6 ; épaisseur de 26 m) interstratifiés de six pédocomplexes (S1 à S6). Le sol de surface S0 et les pédocomplexes S1 et S2 sont des sols gris-brun de type chernozem (horizons Ah), caractéristiques d’environnements steppiques secs et arides. Les pédocomplexes S3 à S6 dans la partie inférieure de la séquence sont par contre des sols brun-rouge qui attestent d’un environne- ment forestier plus humide et plus chaud. Le lœss L1 renferme par ailleurs un paléosol de type chernozem faiblement développé (noté S-L1, fig. 4).

10La séquence de Mostistea, dans la plaine du Danube (épaisseur : 21 m) est caractérisée par une superposition de quatre lœss (L1 à L4) et quatre pédocomplexes interstratifiés (S1 à S4), sous le sol récent de surface (S0). Elle est similaire à celle observée dans la partie supérieure de Mircea Voda. Les pédocomplexes S1 et S2 sont des chernozems, S3 et S4 sont des sols brun-rouge forestiers. Le lœss L2 renferme par ailleurs un tuf volcanique (Panaiotu et al., 2001) (fig. 4).

11Enfin, la séquence de Tuzla montre une succession de sept lœss (L1 à L7) interstratifiés de sept pédocomplexes (S1 à S7) sur 20 m d’épaisseur (fig. 3 & 4) : S1 et S2 sont des chernozems, S3 à S6 sont des sols brun-rouge forestiers. Le lœss L1 renferme un chernozem faiblement développé (S-L1, fig. 3). L’étude magnétostratigraphique menée par Hus (2001, comm. pers.) a permis d’identifier au sein de cette série, l’inversion paléomagnétique B/M dans L7. La séquence lœssique de Costinesti, situé à environ 600 m au sud de Tuzla, dans le prolongement de la falaise bordant la Mer Noire, montre la même succession lithostratigraphique (L1 à L6 et S1 à S5) sur 12,5 m d’épaisseur. Elle n’a pas été datée par IRSL mais a fait l’objet d’une analyse de la susceptibilité magnétique (C. & C. Panaiotu, inédit).

12Au sein de chacune de ces séquences lœssiques, le pédocomplexe S2 regroupe trois horizons pédologiques superposés. Il renferme à sa base, deux chernozem séparés par un mince dépôt lœssique, le chernozem supé- rieur étant toujours le plus marqué. Ce dernier est surmonté d’un second dépôt lœssique et d’un chernozem plus faiblement développé (fig. 4).

13Les échantillons destinés à la datation IRSL ont été prélevés à Mircea Voda, Mostistea et Tuzla dans les unités L1, L2 et L3 constituées de lœss calcaires (15 à 20 % de CaCO₃) homogènes, non remaniés et non pédogénéisés. En ce qui concerne L1, les prélèvements ont été effectués de part et d’autre du paléosol S‑L1.

14Pour tester la validité des âges IRSL, la méthode a été appliquée à titre comparatif au lœss récent L1, attribué au MIS 2, de deux séquences sédimentaires de l’Est de la Roumanie comprenant des industries lithiques du Paléolithique supérieur pour lesquelles on dispose de datations ¹⁴C sur charbon de bois. Le niveau paléolithique supérieur ancien de Giurgiu‑Malu Rosu (Alexandrescu et al., 2004 ; Paunescu, 2000), dans la plaine du Danube, a été daté à 21140 ± 140 et 22790 ± 130 années BP par ¹⁴C (dates non calibrées obtenues sur charbons de bois associés à un foyer). L’échantillon de lœss MALU 1 (Balescu et al., 2003) a été prélevé 20 cm sous le niveau archéologique. Le second échantillon IRSL de contrôle (MITO 4c in Tuffreau et al., 2009) provient de la séquence de Mitoc Malu Galben (nord-est de la Roumanie, vallée du Prut) qui renferme plusieurs couches à industries lithiques attribuables à de l’Aurignacien et à du Gravettien (Chirica, 2001 ; Otte et al., 2007). L’échantillon MITO 4c a été prélevé dans l’unité 4c (Haesaerts et al., 2003) du Pléniglaciaire supérieur. Il s’agit d’un dépôt lœssique homogène, purement éolien, qui incorpore des niveaux d’occupation gravettienne (assemblage gravettien IV). L’âge de ce dépôt est contrôlé par des dates ¹⁴C non calibrées sur charbon de bois: 23830 ± 330 et 23650 ± 400 années BP (Haesaerts et al., 2003).

3 - Méthodologie

15La méthode de datation IRSL mise en œuvre repose sur l’analyse du signal IRSL des feldspaths alcalins grossiers (densité < 2,58 g.cm^-3) : 40-60 μm (Tuzla, Mostistea) ou 60-80 μm (Mircea Voda, Mitoc). La paléodose (dose totale, dénommée De, de radiation reçue par le minéral depuis son enfouissement) est estimée par la méthode des doses γ additives (MDA) appliquée à des aliquotes multiples: différentes aliquotes multigrains (20 mg) d’un même échantillon sont irradiées à température ambiante au moyen d’une source γ de ⁶⁰Co. Les aliquotes sont ensuite préchauffées à 160°C pendant 10 heures. Les contributions des rayonnements externes (α β et γ) et internes (β) à la dose annuelle (Da) sont calculées à partir des teneurs en U, Th et K du sédiment et des teneurs en K interne des grains qui ont toutes été mesurées par activation neutronique. La contribution du rayonnement cosmique est calculée à partir des données de Prescott & Hutton (1994) en tenant compte des profondeurs actuelles des échantillons. La teneur en eau estimée correspond à la moyenne entre la teneur en eau actuelle et la teneur à saturation. L’équilibre radioactif a été contrôlé par spectrométrie gamma (Balescu et al., 2003).

16Pour tester l’efficacité de la remise à zéro de la luminescence des feldspaths au moment du dépôt, la technique de l’aliquote unique, la technique « SAR » (« Single-aliquot regenerative-dose technique »), développée par Murray & Wintle (2000) et adaptée aux feld-spaths par Lamothe (2004) a été mise en œuvre à Tuzla et Mostistea en appliquant des doses β de régénération sur des aliquotes uniques multigrains (10 à 30 grains par aliquote) en utilisant une préchauffe de 250°C pendant 1 minute (pour la dose régénérée et la dose test). Cette méthode utilisée dans le laboratoire de Montréal depuis le début des années 2000, s’est révélée appropriée pour de nombreux projets de datation (e.g. Auclair et al., 2003 ; Huot & Lamothe, 2003), ainsi que pour les lœss de Tuzla (Balescu et al., 2003).

17Les courbes de croissance MDA et SAR des lœss de Mostistea et de Mircea Voda sont semblables à celles des lœss de Tuzla reproduites dans Balescu et al. (2003). Cette similitude reflète l’homogénéité de la composition minéralogique et chimique des feldspaths alcalins de cette région.

18Les âges IRSL mesurés sont stratigraphiquement cohérents mais systématiquement sous-estimés. Cette sous-estimation qui croît avec l’âge résulte de l’instabilité du signal TL/IRSL des feldspaths (« fading ») qui se traduit par une perte spontanée de signal au cours du temps. Deux formes d’instabilité ou de fading ont été décrites: le fading thermique à long terme (« long-term thermal emptying» : Mejdahl, 1988, 1989) et le fading athermique aussi appelé fading anormal (« anomalous fading » : Wintle, 1973). Dans le cas du fading thermique à long terme, la perte d’électrons au sein des pièges profonds résulte d’une désexcitation thermique spontanée à température ambiante au cours de l’enfouissement. D’après Mejdahl (1988,1989) la durée de vie réelle des électrons dans les pièges profonds est systématiquement inférieure à la durée de vie théorique prédite par les études cinétiques. Le signal de luminescence des feldspaths atteindrait donc dans l’environnement naturel un seuil au-delà duquel un état d’équilibre s’établit : le nombre d’électrons accumulés dans les pièges étant égal au nombre d’électrons libérés par effet thermique (ou fading). Ce seuil est inférieur au niveau de saturation observé en laboratoire. Son apparition impose donc une limite sur l’âge maximum qui peut être obtenu. Le fading anormal par contre, est lié à un processus athermique de mécanique quantique (« effet tunnel » ; Visocekas, 1979). Il se traduit par une décroissance logarithmique du signal avec le temps (Aitken, 1985 ; Spooner, 1992 ; Huntley & Lamothe, 2001). Plusieurs protocoles ont été proposés pour réduire l’effet du fading ou le corriger.

19Dans le cadre de cette étude, les lectures IRSL ont été réalisées 12 mois après l’irradiation en laboratoire pour réduire les effets du fading anormal (Spooner, 1992). La correction de Huntley & Lamothe (2001) pour le fading anormal par contre, n’a pas été mise en œuvre ici, celle-ci ne s’appliquant qu’à des sédiments d’âge inférieur à 50 ka dont le signal IRSL naturel est situé dans la zone linéaire de la courbe de croissance. Son application aux lœss L2 et L3 de Tuzla (Balescu et al., 2003) s’est en effet révélée insuffisante. Les âges IRSL mesurés ont ensuite été corrigés pour le fading à long terme en utilisant la procédure proposée par Mejdahl (1988, 1989). Notons que la correction de Wintle (1990) pour le fading à long terme, appliquée à titre comparatif par Balescu et al. (2003) aux lœss de Tuzla, n’a pas été mise en oeuvre ici, celle-ci ne prenant pas en compte la dose annuelle des échantillons. La procédure corrective de Mejdahl repose sur l’évaluation de la durée de vie thermique (τ₂) réelle du signal de luminescence. Ce paramètre τ₂ est estimé sur des feldspaths d’âge infini (Pléistocène inférieur ou Tertiaire) qui ont atteint leur seuil d’équilibre thermique et dont la provenance géologique et géographique est identique à celle des échantillons à dater. Dans la présente étude, le paramètre τ₂ est estimé sur les feldspaths alcalins de l’échantillon TUZ7, prélevé dans le lœss L7 sous la limite B/M (fig. 4). Tous les échantillons de lœss de l’est de la Roumanie reportés dans le tableau 1, y compris TUZ 7, montrent les mêmes courbes de croissance (MDA) comme l’atteste la similitude du terme exponentiel (B) de la fonction exponentielle utilisée pour l’ajustement de leurs courbes de croissance (paramètre B de Mejdahl, 1988). La valeur moyenne du paramètre B dans cette région est estimée à B = 0,0015 ± 0,002. La durée de vie (τ2) est estimée à 467 ± 33 ka en se référant à l’équation (7) de Mejdahl (1988). Les âges IRSL mesurés sont ensuite corrigés en utilisant l’équation (8) de Mejdahl (1988). Notons cependant que l’âge IRSL de TUZ 7 (271 ± 39 ka) ne peut être corrigé, cet échantillon ayant atteint son seuil d’équilibre. Cet âge IRSL fixe donc l’âge maximum accessible par la méthode IRSL des feldspaths alcalins pour les lœss de cette région.

4 - Présentation et discussion des résultats de la datation IRSL

20Les résultats de la datation IRSL des lœss de Roumanie sont présentés dans le tableau 1. La faible dispersion des paléodoses (De) estimées par la technique « SAR » à Tuzla et à Mostistea (σ est compris entre 3 et 8 %, n=24) suggère que la remise à zéro du signal IRSL des feldspaths au moment du dépôt a été très efficace, condition essentielle à l’application de la méthode.

21Les âges IRSL du lœss L1 (MIS 2) contenant des niveaux du Paléolithique supérieur à Giurgiu‑Malu Rosu (Balescu et al., 2003) et à Mitoc Malu Galben (Tuffreau et al., 2009) sont cohérents avec les âges ¹⁴C non calibrés sur charbon de bois sachant que vers 20.000 ans BP les dates ¹⁴C sont rajeunies de quelque trois millénaires (Evin & Oberlin, 2001). Les âges IRSL des échantillons (TUZ-1, MOST-1, MIVO-1), prélevés dans le lœss L1 de part et d’autre du paléosol S-L1, sont cohérents avec les âges OSL sur quartz obtenus pour le lœss L1 à Mircea Voda (Timar et al., 2009) et confirment l’attribution du paléosol S-L1 au MIS 3 (Timar et al., 2009 ; Buggle et al., 2009). L’âge OSL de l’échantillon prélevé à la même profondeur que MIVO-1 au-dessus du sol S-L1 est de 21 ± 3 ka ; les échantillons sous-jacents au sol S-L1 ont donné des âges OSL sur quartz variant de 61 ka à 68 ka. Cette concordance des données radiométriques (¹⁴C, IRSL, OSL) au sein de L1 confirme l’efficacité de la remise à zéro du signal IRSL des feldspaths au moment du dépôt du lœss et démontre la validité des âges IRSL.

22L’ensemble des âges IRSL corrigés obtenus à Mostistea et à Mircea Voda sont stratigraphiquement cohérents et comparables à ceux de Tuzla (fig. 5) ; ils confirment que les lœss L1, L2 et L3 de ces séquences lœssiques se sont mis en place au cours des trois derniers épisodes glaciaires du Pléistocène (MIS 2 à 4, MIS 6, MIS 8) et que le sol du Dernier Interglaciaire dont la position stratigraphique était controversée, correspond bien au pédocomplexe S1. La cohérence stratigraphique des résultats valide donc la chronologie IRSL des lœss du sud-est de la Roumanie proposée antérieurement (Balescu et al., 2003). Il est par ailleurs intéressant de signaler que cette chronologie IRSL est en accord avec les résultats de l’analyse aminostratigraphique de la séquence lœssique de Ruma (Markovic et al., 2006). Celle-ci est caractérisée par une superposition de quatre lœss (L1 à L4) et trois pédocomplexes interstratifiés (V-S1 à V-S3). Les valeurs du rapport Alloisoleucine/ Isoleucine mesuré sur gastéropodes suggèrent une mise en place des lœss L1, L2 et L3 au cours des MIS 2-4, 6 et 8. Notons enfin que le tuf volcanique identifié dans le lœss L2 à Mostistea (Panaiotu et al., 2001) est équivalent de par sa position stratigraphique à celui observé dans le lœss L2 des séquences lœssiques serbes telles qu’à Batajnica (Buggle et al., 2009 ; Markovic et al., 2009).

23Les résultats de la présente étude confirment que la méthode de datation IRSL sur feldspaths alcalins (K‑Na) grossiers accompagnée de la procédure corrective de Mejdahl (1988, 1989) pour le « fading à long terme », permet une discrimination chronologique entre les lœss des stades isotopiques 6 et 8, alors que la technique IRSL sur grains fins de feldspaths indifférenciés (mélange de feldspaths alcalins et plagioclases) appliquée aux lœss d’Europe centrale à l’ouest des Carpates (Hongrie et République tchèque) plafonne à environ 200 ka. L’application simultanée de cette même méthode IRSL aux grains fins et aux feldspaths alcalins grossiers d’autres types de sédiments (lacustres, marins littoraux) incluant plusieurs sédiments d’âge infini (Balescu, 2004) a confirmé que les âges IRSL sur grain fin étaient systématiquement inférieurs à ceux sur feldspaths alcalins grossiers. Ces résultats suggèrent que le signal IRSL des grains fins est moins stable que celui des feldspaths alcalins grossiers tels que l’avaient déjà évoqué Li & Aitken en 1989. Cette différence de stabilité pourrait être attribuée selon nous à la présence au sein des échantillons de grains fins, de plagioclases calciques qui d’après les travaux de Spooner (1993) présentent des taux de fading anormal plus élevés que ceux des feldspaths alcalins. Des investigations IRSL complémentaires de plagio- clases calciques grossiers seraient nécessaires pour tester cette hypothèse.

24A Mostistea, les âges IRSL corrigés obtenus pour le lœss L2 (MOST-2.1 : 132 ± 4 ka et MOST-2.2 : 171 ± 22 ka) qui atteint ici 6 m de puissance, permet une différenciation chronologique au sein des lœss du MIS 6. Ces données IRSL suggèrent en effet une mise en place au cours de deux sous-stades distincts du MIS6, MIS 6.2 et 6.4, et donc l’existence d’au moins deux générations lœssiques. Une investigation IRSL complémentaire de L2 s’appuyant sur un plus grand nombre d’échantillons, couplée à une analyse sédimentologique et minéralogique détaillée de ce dépôt, devrait permettre de vérifier cette hypothèse. Il est toutefois intéressant de signaler que le caractère discontinu de la sédimentation lœssique au cours du MIS 6 est attesté par différentes études sur les séquences de Russie et du NW de l’Europe. Dans la Plaine d’Europe orientale (Russie), trois générations lœssiques successives ont été reconnues au sein des lœss de la glaciation du Dnieper (MIS 6) : le lœss Alabushevo rapporté au début de la glaciation du Dnieper, le lœss Tsna corrélé au stade du Dnieper qui correspond à la phase d’avancée maximale de l’inlandsis fenno-scandinave et enfin le lœss Mertsalovka rapporté au stade de Moscou qui est associé à la dernière phase d’avancée de l’inlandsis en retrait par rapport à celle du Dnieper (Faustov et al., 2009). En Europe du NW par ailleurs, trois générations lœssiques ont été individualisées au sein du MIS 6 sur base d’arguments chronologiques (TL et IRSL), chronostratigraphiques et sédimentologiques (minéraux lourds et faciès TL) (Balescu 1988 ; Balescu et al., 1988). Ainsi par exemple, au sein de la séquence lœssique saalienne de Cagny‑la‑Garenne, près d’Amiens, dans la vallée de la Somme, considérée comme une séquence de référence pour les lœss saaliens (MIS 6) du nord de la France, deux générations lœssiques y ont été identifiées (Balescu & Haesaerts, 1984). Il s’agit de deux dépôts lœssiques à faciès distincts : un lœss sableux non calcaire (LAS) surmonté d’un lœss calcaire (LAC) dont la partie supérieure est affectée par la pédogenèse éemienne (MIS 5e), ceux-ci étant séparés par un cailloutis renfermant une industrie épiacheuléenne. Les âges IRSL obtenus sur feldspaths alcalins grossiers (40-60 μm) corrigés pour le fading à long terme (LAC : 129 ± 12 ka et LAS : 190 ± 29 ka), suggèrent une mise en place au cours de deux sous-stades distincts du MIS 6 (Balescu, 1988, 2004 ; Balescu & Tuffreau, 2004). Il pourrait s’agir des MIS 6.2 et 6.6, en relation avec les phases d’avancées successives de l’inlandsis fenno-scandinave dans le Nord de l’Europe (stades de la Drenthe et de la Warthe, Ehlers et al., 1984). Notons enfin, que ce caractère discontinu de la sédimentation lœssique au cours du MIS 6 est cohérent avec l’enregistrement de la teneur en poussières éoliennes de la carotte glaciaire de Vostok (Petit et al., 1999) qui entre 200 ka et 135 ka présente plusieurs pics distincts correspondant à des augmentations de la charge éolienne (fig. 5).

25La présente étude fournit également de nouveaux éléments de réflexion pour la compréhension de l’évolution du climat et de l’environnement au Pléistocène moyen dans l’est de la Roumanie. Elle confirme que le début de la sécheresse en contexte interglaciaire dans le sud-est de la Roumanie, attesté par l’apparition du premier pédocomplexe steppique S2 de type chernozem au sein des séquences lœssiques remonte au MIS 7, ainsi que l’avait suggéré les premiers résultats IRSL obtenus à Tuzla (Balescu et al., 2003).

26Les séquences pédostratigraphiques (S0 à S6) du sud-est de la Roumanie sont comparables à celles décrites dans les lœss de Bulgarie à Koriten et à Viatovo (Jordanova & Petersen, 1999 a, b) et dans les lœss de Serbie à Ruma et à Batajnica (V-S0 à V-S6 en Vojvodina ; Markovic et al., 2006, 2009). Elles témoignent d’une même évolution climatique marquée par une augmentation progressive de l’aridité au cours des derniers 800 000 ans. Les pédocomplexes inférieurs (S3 à S6 ou V-S3 à V-S6) incluant chacun deux à trois horizons pédologiques superposés sont des sols brun-rouge forestiers, très rubéfiés et riches en hématite, à éluviation marquée (horizon Bt) et à teneur élevée en argile (kaolinite, smectite). Ces pédocomplexes révélateurs d’un environnement forestier chaud et humide sont surmontés par des pédocomplexes de type chernozem (S0, S1 et S2 ou VS0, VS1 et VS2) à montmorillonite, caractéristiques d’un environnement steppique aride. Une même succession de sols (PK1 à PK7) a été décrite en Moldavie et dans le sud de l’Ukraine (Velichko et al., 2009). Les analyses des argiles (Perederij, 2001), la micromorphologie (Tsatskin et al., 1998 ; Velichko et al., 2009) et les analyses palynologiques (Bolikhovskaya & Molodkov, 2006) de ces paléosols (PK1 à PK7) montrent une même tendance à l’aridification du climat au cours du Pléistocène moyen.

27Comme le montre la figure 5, les variations de la susceptibilité magnétique (SM), enregistrées au sein des lœss et paléosols de Mostistea (Panaiotu et al., 2001), de Mircea Voda (Buggle et al., 2009; Timar et al., 2009) et de Costinesti (C. & C. Paniotu, inédit), sont comparables à celles observées en Bulgarie à Koriten (Jordanova & Petersen, 1999 a, b), ainsi qu’en Serbie à Batajnica (Markovic et al., 2009). Au niveau des paléosols (S0 à S6 ou V-S0 à V-S6), on observe une augmentation de la SM consécutive à la néoformation de magnétite authigène d’origine pédogénique. A Mircea Voda et à Costinesti on observe également au sein de L1 une faible augmentation de la SM au niveau du sol interstadiaire S-L1 (Buggle et al., 2009 ; Timar et al., 2009). Ces variations de la SM qui témoignent d’importantes modifications des conditions paléoclimatiques (température et humidité), suggèrent que les sols S0, S1 et S2 dont les valeurs SM sont plus faibles que dans S3, se sont formés sous un climat plus sec que le sol brun-rouge sous-jacent (S3) (Jordanova & Petersen, 1999 a, b ; Panaiotu et al., 2001), ce qu’attestent également la nature des paléosols concernés.

28Au sein des séquences lœssiques roumaines, serbes et bulgares, le pédocomplexe S2 attribué au MIS 7, présente une même signature SM (fig. 5). Celle-ci est caractérisée par une succession de trois pics: un double pic relativement intense correspondant aux deux horizons chernozemiques inférieurs, suivi d’un pic distinct de plus faible intensité qui coïncide avec le chernozem supérieur faiblement développé. Cette tripartition du pédocomplexe S2 semble par ailleurs cohérente avec la signature pollinique du MIS 7 au sein des séquences lacustres du nord de la Grèce (Ioannina et Tenaghi Philippon). L’Avant-Dernier Interglaciaire y est systématiquement représenté par une succession de trois phases tempérées à végétation forestière entrecoupées de deux phases plus froides à végétation herbacée. Ces phases tempérées ont été corrélées aux trois sous-stades du MIS7, MIS 7.1, 7.3 et 7.5 (Tzedakis et al., 1997). Des investigations complémentaires du pédocomplexe S2, s’appuyant sur des analyses pédologiques, micromorphologiques et palynologiques détaillées qui jusqu’ici font défaut, devraient permettre de vérifier et d’affiner les corrélations entre ces deux archives paléoclimatiques continentales.

29Enfin, la chronologie des lœss établie par la méthode IRSL sur feldspaths alcalins a des implications sur l’étendue chronologique du Paléolithique moyen de Roumanie qui, jusqu’à présent, s’appuyant exclusivement sur des âges ¹⁴C, a été restreinte au seul dernier cycle glaciaire (Cârciumaru, 1999) alors que l’apparition du Paléolithique moyen de l’Ouest de l’Europe et de l’Europe Centrale se situe dans le Pléistocène moyen récent (Balescu & Tuffreau, 2004 ; Bosinski, 2000/ 2001 ; Roebroeks & Tuffreau, 1999 ; Tuffreau, 1979). Il convient notamment de reconsidérer l’interprétation chronologique des séquences lœssiques de Mamaïa Sat en Dobroudja (Paunescu, 1999b ; Valoch, 1993) et de Ripiceni Izvor (Paunescu, 1993) dans le Nord-Est de la Roumanie (vallée du Prut) à proximité de Mitoc Malu Galben. Le paléosol brunâtre de Ripiceni Izvor, développé dans un lœss situé à la base de la séquence stratigraphique et attribué au Début Glaciaire, contient dans sa partie supérieure un matériel archéologique (niveau moustérien III) qui a été daté au ¹⁴C entre 45,4 ka à 46,4 ka BP. Un tel âge ¹⁴C peut être considéré comme infini. Par ailleurs, ce paléosol brunâtre correspond en fait au paléosol S1. En conséquence, les industries lithiques des niveaux les plus profonds (Moustérien I et II) incluses dans le lœss sous-jacent à ce paléosol brunâtre ne seraient plus attribuables au début du Dernier Glaciaire mais bien au Pléistocène moyen récent (MIS 6).

5 - Conclusion

30La datation IRSL sur feldspaths alcalins (40-60 μm) de deux séquences lœssiques du sud-est de la Roumanie, celles de Mircea Voda et de Mostistea, dans la continuité de celle réalisée à Tuzla (Balescu et al., 2003) fournit de nouveaux jalons chronologiques pour l’établissement d’un cadre chronostratigraphique. La cohérence des âges IRSL, aux échelles locales et régionales, conforte le schéma chronostratigraphique des lœss du Pléistocène supérieur et moyen récent (< 300 ka) obtenu à Tuzla. L’attribution des lœss L1, L2 et L3, aux trois derniers épisodes glaciaires du Pléistocène (MIS 2-4, 6 et 8) se trouve ainsi être confirmée ainsi que l’attribution du paléosol S1 au Dernier Interglaciaire. Ces résultats impliquent donc la validité d’une chronologie longue au détriment d’une chronologie courte dans laquelle les paléosols S1 et S2 sont attribués au Dernier Glaciaire.

31Il est ainsi possible d’établir une discrimination chronologique entre les lœss des stades isotopiques 6 et 8, contrairement à la technique TL/IRSL classique des grains fins (4-11μm) qui, appliquée aux lœss d’Europe Centrale à l’ouest des Carpates (Hongrie et République tchèque), plafonne à 200 ka. Par ailleurs, à Mostistea où le lœss L2 atteint 6 mètres de puissance, les âges IRSL corrigés obtenus (132 ka et 171 ka) suggèrent une mise en place au cours de deux sous-stades distincts du MIS6 : MIS 6.2 et 6.4.

32Le début de la sécheresse en contexte interglaciaire, attesté par l’apparition du premier pédocomplexe steppique S2 de type chernozem au sein des séquences lœssiques, remonte donc au MIS 7. Les séquences pédostratigraphiques (paléosols S0 à S6) enregistrées dans les lœss du sud-est de la Roumanie sont comparables à celles décrites en Bulgarie, en Serbie, en Moldavie et dans le sud de l’Ukraine, pour lesquelles toutefois les repères chronologiques fiables au‑dessus de la limite Brunhes/Matuyama sont encore rares. Cette succession de paléosols témoigne d’une même évolution climatique au cours du Pléistocène moyen marquée par la transition d’un environnement forestier chaud et humide à un environnement steppique aride. L’extension géographique de la datation IRSL des séquences lœssiques du sud-est de la Roumanie à celles des régions avoisinantes devrait permettre de tester la validité des corrélations stratigraphiques interrégionales des séquences lœssiques d’Europe centrale orientale qui de la Serbie à l’Ukraine, s’appuie jusqu’à présent essentiellement sur des données magnétostratigraphiques et pédostratigraphiques. Il est important de vérifier également si l’instauration de l’aridité au Pléistocène moyen (à partir du MIS 7) correspond à un même changement climatique qui a affecté les bordures occidentales et septentrionales de la Mer Noire.

33Enfin, la datation IRSL sur feldspaths alcalins grossiers amène à reconsidérer la chronologie des occupations de plein air du Paléolithique moyen de la Roumanie qui jusqu’à présent, a été limitée au dernier cycle glaciaire en raison d’un schéma chronologique court des séquences lœssiques et parfois aussi du fait de l’utilisation du ¹⁴C au-delà de son champ d’application.