Nous tenons tout d’abord à remercier l’Ecole française de Rome qui finance le contrat doctoral d’A. Pereira depuis 2014. Nous souhaitons également souligner qu’il a été possible de faire des campagnes d’échantillonnage sur le site archéologique de Notarchirico uniquement grâce au programme ATM : Les dynamiques socio écosystémiques, entre perturbations et résiliences environnementales et culturelles porté par le Museum d’Histoire naturelle de Paris [conduit par Marie-Hélène Moncel (MNHN) et Jean-Jacques Bahain (MNHN)] et au projet PhC Galilée (28237WA) : l’Acheuléen en Italie méridionale : Chronologie, Paléoanthropologie, Culture [porté par Jean-Jacques Bahain (MNHN) et Carlo Peretto (UNIFE)].
1La méthode 40Ar/39Ar est une méthode de datation radio-isotopique dérivée de la méthode 40K/40Ar. Elle est basée, tout comme cette dernière, sur la décroissance radioactive d’un des isotopes du potassium, le 40K, élément radioactif naturel qui décroit suivant le schéma illustré Fig. 1a. Les deux produits de cette décroissance sont le 40Ca* (* : radiogénique) (88,80 %), et l’40Ar* (11,20 %), un gaz rare. Le 40Ca* est très difficile à distinguer du calcium « commun » très abondant dans la nature. Seule la chaîne de désintégration menant à l’40Ar* est utilisée comme géochronomètre. La demi-vie du 40K ayant été précisément mesurée (e.g. t1/2 = 1,25.109 ans soit une constante de désintégration λ= 5,543.10-10 a-1, fig. 1a et b) il est possible, lorsque l’on connaît la quantité d’atomes « pères » (dans ce cas le 40K) piégés au sein d’un minéral en système clos et la quantité d’atomes « fils » (40Ar*) formés au cours du temps, de déterminer l’âge de formation de la roche ou des cristaux analysés (voir Equation 1, fig. 1a). La méthode 40Ar/39Ar est l’une des méthodes de datation radio-isotopiques les plus précises existantes à l’heure actuelle (1-5 % de précision selon la gamme de temps étudiée). Bien qu’elle soit largement utilisée pour dater des roches volcaniques (âge de cristallisation des minéraux datés, donc du refroidissement du dépôt volcanique) cette méthode peut également s’appliquer à certaines roches métamorphiques, plutoniques voire sédimentaires (argiles, évaporites, alunites) pour peu qu’elles ne soient pas altérées, riches en potassium et capables de retenir l’argon formé par la désintégration du potassium. Grâce au temps de demi-vie très long du 40K il est possible d’utiliser cette technique sur une gamme d’âge étendue, allant de la naissance du système solaire (4.568 Ga) à quelques milliers d’années seulement. Cette technique est donc applicable à la quasi-totalité de la période quaternaire sur du matériel volcanique riche en potassium. Cette technique a permis notamment la datation de nombreux sites plio-pléistocène d’Afrique de l’Est et notamment celle du site d’Hadar en Ethiopie qui a livré le célèbre squelette de Lucy dans des niveaux datés entre 3,18 et 3,20 Ma (Walter, 1994).
2Contrairement à la méthode 40K/40Ar, la méthode 40Ar/39Ar ne nécessite pas la mesure du 40K. En effet les échantillons sont soumis avant analyse à un flux neutronique au sein d’un réacteur nucléaire. Au cours de cette irradiation, une proportion quantifiable du 39K, autre isotope naturel du potassium, est transformée en 39Ar*K (isotope artificiel de l’argon) par capture électronique [39K(n, p)39Ar*, Merrihue & Turner, 1966]. Les abondances relatives dans la nature des différents isotopes du potassium étant constantes (selon les proportions suivantes 39K : 93,2581 % ; 40K : 0,01167 % et 41K : 6,7302 %, Garner et al., 1975), la teneur en 39Ar*K mesurée dans un échantillon reflète la quantité de 39K de ce dernier et est donc proportionnelle à la quantité d’élément père (40K) présent dans l’échantillon. Grâce à cette irradiation il devient ainsi possible, en une seule mesure par spectrométrie de masse, de quantifier le rapport 40Ar/39Ar directement proportionnel au rapport 40Ar/39K (donc de l’âge) de l’échantillon. Cette approche permet de réduire les incertitudes analytiques, car le dosage du 40K est limité techniquement à une précision de 1 %.
3Il est par ailleurs nécessaire de co-irradier des cristaux « standards » d’âge connu avec les échantillons afin de déterminer le flux de neutrons et donc le rendement de la réaction entre 39K et 39Ar K*. Ce facteur de conversion classiquement nommé J se retrouve intégré à l’équation 2 (fig. 1b et c) afin de calculer l’âge de l’échantillon. Il existe de nombreux standards, les plus communément utilisés étant Alder Creek sanidine (ACs-2, ~1,19 Ma) pour les échantillons d’âges quaternaires et Fish Canyon sanidine (FCs ~28,21 Ma) et Ga1550 biotite (~ 97,7 Ma) pour les échantillons plus anciens.
4Lors de l’irradiation, des réactions dites « d’interférences » produisent d’autres isotopes de l’argon (McDougall et Harrison, 1999), comme l’37Ar* (demi-vie de 35 jours) issu du 40Ca [40Ca(n, α)37Ar]. Ces isotopes d’interférences doivent être quantifiés lors de la mesure en même temps que l’40Ar*, l’39Ar* et l’36Ar afin de corriger un éventuel excès d’36Ar dans l’échantillon. D’autres réactions sont importantes comme 42Ca(n, α ) 39Ar ou encore 40Ca(n, α) 36Ar qui créent respectivement des surplus en 39Ar et en 36Ar dans l’échantillon. Afin de corriger ces isotopes d’interférences, des sels de calcium comme la fluorine CaF2 sont régulièrement irradiés et analysés pour connaître les rapports 39Ar/37Ar, 36Ar/37Ar produits lors de l’irradiation (McDougall et Harrison, 1999). De plus, afin de corriger la teneur en 40Ar (réaction 40K(n, p) 40Ar) formé lors de l’irradiation, des sels de potassium sont également régulièrement irradiés et mesurés. La quantité d’40Ar* dans un échantillon est déterminée grâce à la mesure du rapport 40Ar/36Ar dans celui-ci. Lors du refroidissement de la roche ou des minéraux au moment de l’éruption (t0), ce rapport correspond idéalement au rapport atmosphérique (de l’ordre de 298,56 ; Lee et al., 2006). L’36Ar étant un isotope « stable » et l’40Ar* se formant par décroissance du 40K, le rapport 40Ar/36Ar va donc augmenter avec le temps dans la roche ou le minéral considéré. La différence entre le rapport 40Ar/36Ar mesuré dans l’échantillon et le rapport atmosphérique (mesuré dans le spectromètre à partir de l’air ambiant) permet de calculer la quantité d’40Ar* formée depuis la cristallisation. A la différence du 40K/40Ar, la méthode 40Ar/39Ar permet, de vérifier qu’il n’y avait pas d’excès d’argon (non atmosphérique) piégé au sein de l’échantillon à t0 (moment de la cristallisation) (par le biais de l’isochrone inverse, voir Guillou et al., 2017). Aujourd’hui, trois constantes de désintégration totale du 40K (i.e. α) sont utilisées dans la littérature, celles de Steiger & Jäger (1977), Min et al. (2000) et Renne et al. (2011). Si les deux premières constantes sont des mesures directes de la désintégration du 40K, celle publiée par Renne et al. (2011), plus précise (0,36 % contre 3-4 % pour les autres), a été établie par inter-comparaison d’analyses 40Ar/39Ar et 238U/206Pb. L’âge absolu des standards de flux est lui aussi très discuté (Nomade et al., 2005 ; Kuiper et al., 2008 ; Rivera et al., 2013 ; Phillips & Matchan, 2013 ; Jicha et al., 2016 ; Niespolo et al., 2016). Cependant, les différences sur les âges des standards et leurs impacts sur les âges calculés restent dans une gamme de variation de l’ordre de 1 % sans effet significatif sur l’âge final obtenu pour des échantillons quaternaires (e.g. 10 ka pour 1 Ma).
5Il existe différentes approches pour dater une roche et des minéraux avec la méthode 40Ar/39Ar. Les plus couramment utilisées sont le chauffage par étape (« step-heating ») préféré pour la datation de laves (voir Guillou et al., 2017), que nous ne développerons pas ci-dessous, et la datation au laser sur monocristaux, privilégiée pour la datation des téphras.
6Dans le cas de l’étude de dépôts volcaniques issus d’éruptions explosives, l’approche par fusion laser individuelle de monocristaux extraits de téphras présente en effet l’avantage de permettre l’identification éventuelle de minéraux plus anciens que l’événement éruptif que l’on cherche à dater (xénocristaux). Ces cristaux sont remobilisés et incorporés au moment de l’éruption. Les principaux minéraux pouvant être datés de cette façon sont, pour le Quaternaire, les feldspaths potassiques, notamment les sanidines. Plus rarement, en l’absence de tels minéraux dans le niveau étudié, il est également possible de dater des biotites, des amphiboles ou des plagioclases, mais les âges obtenus sont moins précis en raison de la moindre quantité de potassium présente dans ces minéraux.
7Un minimum de 10 à 15 cristaux est généralement daté par niveau de téphra afin de détecter et quantifier l’éventuel taux de xénocristaux. La datation obtenue sur chaque cristal est présentée sous forme de diagramme de probabilité (Deino & Potts, 1990 ; exemple fig. 2). L’âge et l’incertitude pour chaque minéral sont généralement représentés sous forme de barre (voir fig. 2). Deux types de diagrammes peuvent être obtenus :
1) un diagramme de probabilité simple montrant une unique population de cristaux ; 2) un diagramme de probabilité multimodal (plusieurs populations de cristaux) signalant un mélange entre des minéraux juvéniles (provenant de l’éruption) et des xénocristaux plus anciens. Dans le cas d’un diagramme de probabilité avec un seul mode, l’âge de l’éruption est estimé via la moyenne pondérée des âges individuels mesurés. Dans le cas plus complexe de la présence de xénocristaux, c’est la population de cristaux la plus jeune qui est utilisée pour calculer l’âge de la dernière éruption enregistrée et qui apporte une information chronologique sur l’âge du dépôt. Dans les zones volcaniques, la datation sur monocristal rend possible la distinction des différentes éruptions remaniées au sein des niveaux fluviatiles et fluvio-lacustres par identification des différentes populations présentes dans les sédiments. L’éruption volcanique la plus jeune identifiée donnant alors un âge maximal du niveau échantillonné. Nous allons illustrer l’utilisation de la méthode de fusion laser sur monocristal par 40Ar/39Ar avec les résultats obtenus sur le site archéologique de Notarchirico (Bassin de Venosa, Basilicata, Italie), site clé pour la compréhension de l’évolution pré-néanderthalienne en Europe pour le Pléistocène moyen.
Fig. 1 : Principe de la méthode 40Ar/39Ar
A/ Schéma montrant la proportion des différents isotopes du potassium dans la nature, la constante de décroissance de Steiger et Jäger (1977) ainsi que l’équation relative à la décroissance radioactive du 40K en 40Ar. B/ Schéma illustrant la décroissance radioactive du 40K en 40Ar ainsi que l’équation d’âge relative. C/ Schéma illustrant la transformation du 39K en 39Ar résultant de l’activation neutronique. L’équation du facteur de flux J est intégrée
8Le site paléolithique inférieur de Notarchirico est situé dans le bassin de Venosa, en Basilicate (Italie), à seulement 10 km au sud-ouest du complexe volcanique du Mont Vulture. Ce gisement, caractérisé par une séquence stratigraphique continue de plus de 7 m de haut, présente plus de dix niveaux d’occupations humaines (fig. 2a).
Il a livré un nombre important d’industries lithiques et un fémur d’hominidé attribué d’un point de vue morphologique et chronologique à Homo heidelbergensis (Piperno et al., 1990).
9La séquence géologique a été subdivisée en trois unités stratigraphiques (Lefèvre et al., 1994) (fig. 2) et la plupart de ces niveaux sédimentaires contient du matériel volcanique potassique (sanidine) et permet ainsi l’utilisation de la méthode 40Ar/39Ar sur monocristaux. Un dépôt volcanique primaire, nommé téphra de Notarchirico (voir fig. 2a) a en particulier été identifié au sein de l’unité 2 (niveaux 2-1 à 2-4) dans la partie inférieure de la séquence. Ce niveau correspond à plusieurs retombées volcaniques directes qui se sont produites de façon rapprochée. Une des éruptions de ce téphra et six niveaux sédimentaires de la partie médiane et supérieure de la séquence ont été datés lors d’une étude publiée en 2015 (Pereira et al., 2015). L’ensemble de données 40Ar/39Ar, obtenues au LSCE, (CNRS, Gif-sur-Yvette), a été calculé avec la constante de désintégration de Steiger & Jäger (1977) (fig. 1a) et le standard ACs-2 à 1,193 Ma (Nomade et al., 2005). Le spectromètre de masse utilisé est un modèle VG 5400 équipé d’un compteur ions et d’un laser CO2 d’une puissance de 25 watts. Le protocole suivi est celui présenté en détail par Nomade et al. (2010), et Pereira et al. (2015).
10Les résultats obtenus pour le téphra de Notarchirico ainsi que pour deux des niveaux de la partie supérieure de la séquence (niveaux 1-6b et 1-5) sont présentés fig. 2b sous forme de diagrammes de probabilité (Deino & Potts, 1990). Chaque cristal mesuré individuellement est représenté avec sa barre d’erreur dans le diagramme de probabilité présenté figure 2b. Les isochrones inverses sont également présentées en correspondance et indiquent un rapport 40Ar/36Ar proche du rapport atmosphérique de 298,56. Ceci confirme l’absence d’excès d’argon au sein des différents cristaux analysés. L’âge moyen pondéré est déterminé par le test du Chi2, pour être robuste l’âge d’une population de cristaux doit présenter une probabilité > 0.1. En dessous de cette valeur la population de cristaux n’est statistiquement plus homogène et remanie potentiellement un ou plusieurs niveaux plus anciens.
11Pour l’échantillon provenant du téphra de Notarchirico (niveau 2-2, niveau volcanique primaire), quatorze cristaux de sanidine ont été individuellement mesurés. Dix de ces cristaux ont démontré statistiquement le même âge mettant en évidence un âge moyen pondéré de 661 ± 14 ka toutes incertitudes incluses. Quatre xénocritaux sont centrés autour de 735 ka (fig. 1b).
12Pour les autres niveaux échantillonnés, dépôts secondaires remaniant différentes éruptions (niveaux 1-5 et 1-6b), les datations obtenues permettent d’établir des diagrammes de probabilité multimodaux très complexes, démontrant dans les deux cas présentés figure 2 au moins cinq éruptions volcaniques enregistrées. Comme explicité précédemment, seules les populations de cristaux les plus jeunes nous informent sur l’âge du dépôt analysé. Pour le niveau 1-5 la population de feldspaths la plus jeune enregistrée est statistiquement légèrement plus récente que le téphra de Notarchirico (fig. 2b). Elle est datée à 652 ± 12 ka (toutes incertitudes comprises). Le niveau 1-6b quant à lui, situé au sommet de la séquence, a enregistré une éruption volcanique beaucoup plus récente datée à 614 ± 12 ka (fig. 2b).
13D’après les résultats obtenus, les éruptions enregistrées dans la séquence du téphra de Notarchirico ont été déposées il y a 661 ± 14 ka. Les quatre cristaux plus anciens retrouvés au sein du niveau volcanique 2-2 sont des xénocristaux qui ont été probablement incorporés lors de la remontée du magma au moment de l’éruption. Cet exemple souligne le grand avantage de la méthode 40Ar/39Ar sur monocristaux ; le fait de dater chaque cristal de manière individuelle et non pas par groupe de cristaux permet de ne pas artificiellement vieillir l’âge obtenu. Les niveaux 1-5 et 1-6b permettent, bien qu’ils ne soient pas des niveaux volcaniques primaires de contraindre et préciser la continuité stratigraphique du site. Le niveau 1-6b au sommet de la section a enregistré une éruption beaucoup plus jeune, ce qui permet de dater la mise en place de la plupart des niveaux archéologiques ainsi que le fémur humain (découvert dans le niveau 1-4) entre 661 ± 14 ka et 614 ± 12 ka. Ce fémur est par conséquent le plus ancien reste humain découvert en Italie à ce jour.
Fig. 2 : Datation 40Ar/39Ar de la séquence archéologique de Notarchirico (Basilicate, Italie)
A/ Schéma stratigraphique de la séquence archéologique de Notarchirico (Basilicate, Italie). B/ Diagrammes de probabilités et isochrones inverses obtenues pour trois niveaux stratigraphiques : 2-2, 1-5 et 1-6b. (Toutes les incertitudes sont à 2σ).
14La méthode 40Ar/39Ar sur monocristaux de feldspaths potassiques est un outil très puissant et très précis permettant l’établissement d’une chronologie absolue fiable pour des dépôts quaternaires en contexte volcanique. Elle offre de nombreuses possibilités dans le domaine de l’archéologie en permettant de dater avec confiance non seulement des dépôts primaires mais aussi des dépôts secondaires. Cette technique appliquée sur le site de Notarchirico a permis de déterminer que la majeure partie de la séquence a été déposée au cours du stade isotopique 16 et que le fémur humain retrouvé au sommet de la stratigraphie est daté entre 661 ± 14 ka et 614 ± 12 ka ce qui en fait le fossile d’hominidé le plus ancien actuellement connu en Italie.
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