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Naviguer dans la toile : imagerie 3D de textiles minéralisés du site de Nausharo (première moitié du IIIe millénaire av. J.-C.)

Navigating through the web: 3D imaging of mineralised textiles from the Nausharo site (first half of the 3rd millennium BC)
Jiayi Li, Mathieu Thoury, Aurore Didier, Christophe Moulherat, Luc Robbiola, Andrew King, Cécile Fossé, Corentin Reynaud, Marta Bellato, Ariane Thomas et Loïc Bertrand
p. 72-79

Résumés

Les textiles sont périssables dans la plupart des environnements archéologiques. L’un des principaux processus conduisant à la préservation exceptionnelle de leur morphologie résulte du contact avec un objet métallique, un phénomène connu sous le nom de « minéralisation ». Nous présentons ici l’étude d’un textile ancien en lin provenant du site de Nausharo (vallée de l’Indus, Balochistan, Pakistan) et daté du IIIe millénaire av. J.-C. Cette étude est intégrée dans un programme de recherche sur des vestiges textiles minéralisés au contact d’objets en cuivre corrodés particulièrement anciens, mené avec le CNRS-UMR 7041/ArScAn, le musée du Louvre et le musée du quai Branly-Jacques Chirac, et mettant à profit de nouvelles approches d’investigation. Il s’agit de la première attestation directe de la présence de lin tissé sur le site. L’imagerie tomographique 3D sur synchrotron permet d’accéder à des données quantitatives encore inaccessibles sur ces textiles, comme le nombre précis de fibres par fil. Nous avons par ailleurs, à partir d’approches complémentaires, détecté la présence de signatures cellulosiques exceptionnellement bien conservées, même dans le cas d’un tel textile extrêmement transformé par les mécanismes physico-chimiques d’altération depuis son dépôt jusqu’à nos jours. La description de ces restes rares permet d’approfondir l’interprétation archéologique de ces textiles et nous informe également sur l’état d’altération du support métallique dont la corrosion a joué un rôle-clé dans la préservation des fibres.

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Notes de l’auteur

Ce travail a bénéficié du soutien de la Fondation des Sciences du Patrimoine/LabEx PATRIMA ANR-10-LABX-0094-01.

Texte intégral

Introduction

  • 1 Moorey, 1999.
  • 2 Good, 2001 ; Potts, 2012.
  • 3 Jenkins et al., 2003 ; Strand et al., 2010.

1Les textiles anciens ont sans doute reçu moins d’attention que nombre d’autres matériels archéologiques, notamment parce qu’ils sont constitués de composés organiques périssables (fibres végétales ou animales), et qu’ils ont souvent été employés comme emballages d’objets paraissant plus précieux (artefacts métalliques, objets céramiques, etc.1), tant dans le Proche et le Moyen-Orient qu’en Europe. Les tissus archéologiques apportent cependant non seulement un témoignage matériel fondamental d’activités humaines telles que la production textile, l’habillement et les pratiques funéraires2, mais constituent également des témoins précieux du développement des techniques et des arts des plus anciennes civilisations3.

  • 4 Biek, 1963 ; Jakes et al., 1984 ; Janaway, 1987, p. 127-148 ; Gleba et al., 2012 ; Thomas, 2012 ; T (...)
  • 5 Gleba, 2011.
  • 6 Gillard et al., 1994.
  • 7 Ordonez et al., 1998 ; Moulherat et al., 2002.
  • 8 Chen et al., 1996 et 1998 ; Chen, 1995.
  • 9 Solazzo et al., 2014.
  • 10 On se reportera à Breniquet, 2008, ainsi qu’aux contributions du groupement de recherche internatio (...)

2Les tissus exceptionnellement conservés sous une forme « minéralisée » constituent la principale voire souvent l’unique source de connaissance sur les textiles anciens dans de nombreux contextes archéologiques4. Retrouvés à proximité ou au contact direct d’objets métalliques corrodés5, ils peuvent provenir tout autant de contextes arides comme de milieux tempérés faiblement humides et peu aérés6. Le processus de minéralisation peut préserver la morphologie des textiles permettant l’identification des fibres, à partir de critères morphométriques à micro-échelle (dimensions, forme de la fibre, présence d’écailles de cuticule, présence et dimensions du lumen central), mais également à plus grande échelle, donnant ainsi accès à une description détaillée de motifs de tissage7. Bien que leur composition chimique puisse avoir été profondément transformée, les fibres minéralisées sont susceptibles de conserver des bio-signatures moléculaires identifiables, comme cela a pu être montré sur des fibres cellulosiques provenant du site de James City County (Virginie, États-Unis ; 1500 ap. J.-C.8), ou par des analyses protéomiques menées sur des fibres kératinisées effectuées sur une peau minéralisée issue d’une tombe de la période Viking de Cumwhitton (Cumbria, Royaume-Uni ; xe s.), ou encore d’un fragment textile provenant d’une sépulture du complexe funéraire 1 du site de Gol Mod 2 (Mongolie ; iiie s. av. J.-C.-iie s. ap. J.-C.9). Jusque récemment, ces restes rares et souvent de petite dimension étaient cependant systématiquement dégagés à la restauration des objets qu’ils recouvraient lors du nettoyage ou de la stabilisation de leur surface avant exposition10.

  • 11 À l’époque des fouilles de Nausharo (1986-1996), la Mission Archéologique de l’Indus (dir. J.-F. Ja (...)
  • 12 Jarrige, 1996.

3Nous présentons ici l’étude d’un textile bien plus ancien, datant de la première moitié du IIIe millénaire av. J.-C et minéralisé au contact d’objets à base cuivre. Les échantillons étudiés proviennent du site de Nausharo (région de Kachi-Bolan, Balochistan, Pakistan) fouillé entre 1986 et 1996 par la Mission Archéologique de l’Indus11 (M.A.I., Dir. : J.-F. Jarrige12). En utilisant des approches analytiques avancées en 2D et 3D, notamment sur source synchrotron, nous avons identifié les phases minérales en présence. Le développement d’une approche semi-quantitative d’analyse de données tomographiques a permis d’accéder, de manière non-invasive, à l’identification des composés chimiques dans le volume et ainsi de mieux comprendre leur rôle dans le mécanisme de minéralisation. Nous montrons que des signatures de matière organique ont été exceptionnellement préservées même dans ces systèmes fortement minéralisés.

Matériels et méthodes

  • 13 L’objet est un échantillon exporté en France pour analyse et conservé dans les collections de référ (...)

4Les travaux présentés portent sur des vestiges textiles identifiés sur une fine pièce métallique de dimensions originelles 28 mm × 12 mm (inv. M.A.I. NS 95.01.50.02)13 découverte en 1995, lors de la fouille d’une maison de Nausharo (Chantier 1), et datée de la période IB (2800-2700 av. J.-C.). Les niveaux d’occupation de cette période, contemporains de ceux de Mehrgarh VIIB, ont livré une riche culture matérielle comprenant une remarquable collection de figurines en terre cuite et de très nombreuses céramiques aux styles variés traditionnellement associées aux hautes terres du Balochistan (Quetta, Nal, Damb Sadaat, Faiz Muhammad) ou à la vallée de l’Indus (Kot-Diji). Les analyses portent sur plusieurs échantillons qui se sont spontanément détachés d’un fragment de la plaque très corrodée prélevé pour étude par C. Moulherat au C2RMF (dimensions : 12 mm × 9 mm ; fig. 1 a), notamment un échantillon recouvert de restes textiles (NS 95.01.50.02-6-1, fig. 1 b) et un échantillon de la tôle corrodée (NS 95.01.50.02-2, environ 4.0 × 3.5 × 1.0 mm3, fig. 1 c). La structure interne des échantillons a été analysée par microtomographie aux rayons X (μCT) sur synchrotron (ligne PSICHE, synchrotron SOLEIL, Saint-Aubin, France). Des méthodes analytiques complémentaires (microscopies optique, infrarouge à transformée de Fourier et électronique à balayage) ont été employées pour corroborer l’identification des phases et approfondir la caractérisation des résidus organiques.

Fig. 1 a-d

Fig. 1 a-d

a. Photographie de la fine plaque métallique provenant du site de Nausharo et datée de la période IB (2800-2700 av. J.-C.), étudiée dans ces travaux, inv. NS 95.01.50.02. La plaque est recouverte de textiles minéralisés sur ses deux faces. Barre d’échelle : 5 mm. © Musée du quai Branly-Jacques Chirac/C. Moulherat ; b. Photographie de l’échantillon fragmentaire recouvert de textile NS 95.01.50.02-6-1 © CNRS IPANEMA/J. Li ; c. Photographie du fragment de la tôle corrodée NS 95.01.50.02-2 ; d. Macrophotographie montrant le tissage de l’échantillon et les concrétions minérales en surface. Barre d’échelle pour les images b à d : 500 µm. © b-d : M. Bellato.

  • 14 Li et al., 2019.
  • 15 King et al., 2019.
  • 16 Li et al., 2019.

5Pour l’analyse par µCT, les échantillons ont été éclairés par un faisceau de rayons X polychromatiques intense (40-100 keV, énergie pic : 86 keV, distance entre échantillon et détecteur : 50 mm). Un grossissement de 2,7× a été choisi, conduisant à une taille de voxel efficace de (2,4 μm)3. 3000 projections ont été enregistrées sur 360° pour obtenir un tomogramme complet (750 ms par projection14). L’identification des phases a été corroborée par le couplage à la tomographie de mesures de diffraction des rayons X à dispersion d’énergie (ED-XRD) in situ15, dans le volume tomographié complet, et par le développement d’une méthode d’évaluation semi-quantitative du coefficient d’atténuation linéique des rayons X (noté µ par la suite) par µCT16.

6Sur des coupes pratiquées ensuite de manière invasive, la composition élémentaire et minérale a été caractérisée par spectrométrie de dispersion d’énergie (EDS) couplée à la microscopie électronique à balayage (MEB) et par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) à l’aide du MEB FEG (JSM 7100F TTLS LV – EDS/EBSD, JEOL) du Centre de MicroCaractérisation Raimond Castaing (CNRS UMS 3623, Toulouse). Les données MEB-EDS et EBSD ont été traitées à l’aide du logiciel AZtecHKL (Oxford Instruments). Des données de spectrométrie infrarouge (FT-IR) ont été collectées au laboratoire IPANEMA à l’aide d’un appareil Bruker Vertex 70 couplé à un microscope Hyperion 3000 IR équipé d’un détecteur au tellurure de mercure-cadmium. Les spectres de fibres isolées ont été recueillis en cellule de compression diamant en mode transmission (gamme spectrale : 4000-800 cm⁠-⁠1, résolution spectrale : 4 cm⁠-⁠1, moyenne de 128 scans). Leur spectre d’absorbance des échantillons a été corrigé de leur épaisseur mesurée en AFM sur la ligne SMIS du synchrotron SOLEIL. Les données FT-IR ont été traitées avec des scripts développés à partir du logiciel d’analyse statistique R.

Résultats

  • 17 Possédant le même nombre de fils de chaîne et de trame.
  • 18 On notera que la représentation d’une coupe virtuelle unique telle que visible en fig. 2 ne permet (...)

7L’objet d’étude est une fine plaque à base cuivre très fortement corrodée. Une observation visuelle et en stéréo-microscopie montre que des restes de textile sont présents sur les deux faces de l’objet. Leur étude révèle que ces textiles présentent tous les mêmes caractéristiques techniques quelle que soit leur localisation sur l’objet. Le tissage utilisé est une armure toile équilibrée17 d’environ 23 fils par centimètre (fig. 1 d). Les fils superficiels émergent de la couche de corrosion recouvrant l’objet, tandis que ceux qui sont en contact avec la plaque sont enrobés en partie ou en totalité par la matière corrodée. Les fils, de torsion Z, ont un diamètre de 150 à 250 μm, et leur section elliptique est bien identifiable. Ceux visibles à la surface présentent une brillance vitreuse et des dépôts superficiels d’une teinte beige. Les fibres émergentes montrent une certaine souplesse lorsqu’elles sont manipulées avec une pince. Le lumen des fibres est bien identifié et les « genoux » caractéristiques du lin apparaissent clairement. Des particules globulaires vertes sont observées en surface des fibres, avec une distribution de taille resserrée et homogène (diamètre : 15-20 µm, fig. 1 d). Les fils incrustés plus profondément dans la couche de corrosion externe montrent différentes teintes de vert, typiques de produits de corrosion du cuivre. L’observation d’une fracture naturelle de l’échantillon révèle la présence de couches internes d’un rouge-brun sous ces produits de corrosion. Les données de tomographie corroborent qualitativement et quantitativement les observations superficielles. Leur morphologie permet de distinguer très clairement les fibres des produits de corrosion. Les images obtenues confirment le diamètre des fils observés en surface et montrent que chacun contient typiquement 200 fibres d’un diamètre de 12 à 15 μm (203 pour le fil délimité par des pointillés sur la fig. 2)18, séparées les unes des autres par un espace de l’ordre de 6 μm.

Fig. 2. Section virtuelle en microtomographie aux rayons X montrant la stratigraphie de l’échantillon NS 95.01.50.02-6-1 : plaque de cuivre corrodée (au centre), composés de corrosion du cuivre et textiles minéralisés (à la périphérie)

Fig. 2. Section virtuelle en microtomographie aux rayons X montrant la stratigraphie de l’échantillon NS 95.01.50.02-6-1 : plaque de cuivre corrodée (au centre), composés de corrosion du cuivre et textiles minéralisés (à la périphérie)

Dans cette image représentée en niveaux de gris, le blanc correspond à une atténuation élevée (composés denses) et le noir correspond à une atténuation faible (composés peu denses). Barre d’échelle : 200 µm.

© CNRS IPANEMA/J. Li.

  • 19 Li et al.., 2019.

8Un histogramme des intensités de niveaux de gris a été produit à partir d’une stratigraphie virtuelle sélectionnée dans le volume µCT reconstruit afin d’étudier la distribution des composés chimiques présents. Cet histogramme a été calibré par étalons externes et décomposé en somme de gaussiennes. L’étude détaillée de cette décomposition sort du cadre de cette contribution, et le lecteur est invité à se reporter à Li et al., 2019. Les fibres montrent une atténuation limitée des rayons X, due à leur faible densité électronique, typiquement inférieure d’un facteur 4 à celle des minéraux présents dans les couches de corrosion (fig. 2). L’observation tomographique des fragments, bien que totalement corrodés et ne présentant plus de noyau métallique, permet de distinguer clairement la limite des surfaces originelles de la plaque de métal initiale dont l’épaisseur était de l’ordre de 500 µm. Au milieu de la plaque, deux couches d’altération présentant des niveaux de gris différents sont mises en évidence. La stratigraphie observée est caractéristique des artefacts archéologiques en cuivre retrouvés en contexte sédimentaire. Les composés du cuivre en présence montrent des coefficients d’atténuation étagés ; il est donc possible de proposer une première attribution des phases de manière parfaitement non-invasive à partir de l’estimation semi-quantitative de ces composés par µCT. La couche la plus interne, d’une épaisseur variant de 300 à 400 μm et présentant une atténuation aux rayons X relativement homogène, est associée à une phase discontinue à l’échelle de quelques centaines de micromètres, dont le coefficient d’atténuation correspond à celui du chlorure cuivreux (µ ≈ 2,3 cm-1). De part et d’autre de cette strate centrale, une zone de 200 à 250 μm d’épaisseur, principalement composée d’oxyde cuivreux Cu2O (minéral associé : cuprite), est détectée (µ ≈ 3,7 cm-1). Ces couches comprennent des porosités de dimensions irrégulières, de 15 à 40 μm, principalement situées au centre. À l’extérieur de la surface originelle de l’échantillon, la corrosion externe montre deux composés à plus faible atténuation, correspondant à des produits de corrosion du cuivre(II) de densité électronique moindre : hydroxychlorure de cuivre et composé de silicate de cuivre hydraté ou hydroxylé, ainsi qu’une présence mineure de carbonate de cuivre. Les analyses complémentaires corroborent ces résultats. L’analyse ED-XRD couplée à la tomographie, pratiquée dans le volume in situ, identifie trois composés majoritaires (nantokite, cuprite et atacamite) distribués successivement de l’intérieur vers l’extérieur de l’échantillon NS 95.01.50.02-6-1. Les données de MEB-EDS collectées sur une coupe pratiquée dans le fragment NS 95.01.50.02-2 du même objet, après analyse µCT conduisant à des résultats similaires, montrent que les éléments Cu, O et Cl, Si sont les principaux identifiés à l’intérieur et à l’extérieur de l’échantillon, respectivement. Les ratios de teneur en ces éléments corroborent la présence de cuprite au cœur de l’échantillon et celles d’atacamite et d’une phase de type dioptase dans les couches de corrosion externe. Les éléments mineurs Al, Ca, As et S sont observés (fig. 3). Des mesures complémentaires en EBSD (diffraction d’électrons conduite sur microscope électronique) ont été effectuées ultérieurement sur la même coupe de l’échantillon complètement corrodé, présentant une zone interne partiellement poreuse et révélant différentes strates d’altération. Ces analyses ont confirmé la présence majoritaire de ces phases de corrosion : cuprite (Cu2O) et atacamite (Cu2(OH)3Cl), dans les couches interne et externe respectivement. Notons que le traitement statistique des histogrammes générés à partir des images µCT révèle la présence d’une phase minérale non identifiée préalablement, de densité intermédiaire entre le chlorure et l’oxyde cuivreux (µ ≈ 3,0 cm-1)19 ; sa présence est corroborée par une signature spécifique en éléments traces (voir par exemple fig. 4).

Fig. 3. Image en fausses couleurs d’une cartographie EDS obtenue en microscopie électronique à balayage d’une section transverse pratiquée sur l’échantillon NS 95.01.50.02-2 : cuivre (rouge), chlore (vert), oxygène (bleu)

Fig. 3. Image en fausses couleurs d’une cartographie EDS obtenue en microscopie électronique à balayage d’une section transverse pratiquée sur l’échantillon NS 95.01.50.02-2 : cuivre (rouge), chlore (vert), oxygène (bleu)

Barre d’échelle : 200 µm.

© CNRS IPANEMA/C. Fossé.

Fig. 4

Fig. 4

À gauche : section virtuelle en microtomographie aux rayons X de l’échantillon NS 95.01.50.02-2 montrant des pixels appartenant à la phase minérale complexe non identifiée préalablement (en rouge, µ ≈ 3,0 cm-1) ; à droite : image en fausses couleurs d’une cartographie EDS obtenue en microscopie électronique à balayage d’une section transverse pratiquée ensuite sur l’échantillon: soufre (rouge), calcium (vert), oxygène (bleu). On note une corrélation entre des pixels des composés identifiés en rouge et la présence de soufre. Barre d’échelle : 200 µm.

© CNRS IPANEMA/L. Bertrand.

9Les spectres d’absorption infrarouge FT-IR obtenus sur des sections minces de fibres isolées présentent tous de fortes similarités avec ceux obtenus sur une fibre de lin moderne, signe de la préservation partielle des composés organiques natifs (fig. 5). En particulier, les absorptions constituant le massif de la zone signature (1200-900 cm-1), caractéristiques des polysaccharides, sont bien marquées et comparables. Certaines différences par rapport aux spectres collectés sur la fibre moderne montrent que des modifications chimiques sont intervenues au cours du temps. Les bandes d’absorption caractéristiques des hémicelluloses (1731 cm-1, 1255 cm-1) observées sur l’échantillon moderne et attribuées aux modes d’élongation des liaisons C–O des groupements méthoxy et des liaisons C=O, ne sont plus détectables dans l’échantillon de Nausharo. La présence de résidus cellulosiques hydrolysés dans les fibres se traduit par l’observation des bandes d’absorption à 1161 cm⁠-⁠1, 1058 cm⁠-⁠1 et 1035 cm⁠-⁠1, associées aux vibrations des liaisons C–O des ponts β-1,4-glucosidiques, à une intensité moindre que dans la fibre de référence. L’apparition d’une bande d’absorption très faible mais identifiable vers 3620 cm⁠-⁠1 (élongation des liaisons O–H dans les silicates) signe l’apparition de phases silicatées du cuivre(II). Ces observations montrent cependant que malgré l’altération des composés d’hémicellulose et des chaînes cellulosiques, ainsi que l’apparition de minéraux néoformés, la minéralisation n’a pas conduit à un remplacement total par des composés inorganiques, mais a préservé certains fragments organiques originels.

Fig. 5. Comparaison entre le spectre infrarouge d’une fibre de l’échantillon de Nausharo et celui d’un échantillon de lin moderne

Fig. 5. Comparaison entre le spectre infrarouge d’une fibre de l’échantillon de Nausharo et celui d’un échantillon de lin moderne

© CNRS IPANEMA/C. Reynaud.

Discussion

  • 20 Kvavadze et al., 2009.
  • 21 Moulherat et al., 2002.
  • 22 Besenval, 2011 ; Kenoyer, 2004.
  • 23 Moulherat et al., 2002.

10L’utilisation du lin remonte au moins au Paléolithique supérieur comme l’atteste la présence de lin sauvage dans des gisements d’argile datant de 30 000 ans av. J.-C. en Géorgie20. En Asie du Sud, les plus anciens témoignages de l’utilisation du coton proviennent des niveaux néolithiques du site de Mehrgarh (VIIIe-VIe millénaires av. J.-C.), localisé à 6 kilomètres de Nausharo au Balochistan21. L’utilisation du lin, de la laine et d’autres plantes, jute ou chanvre, a également été enregistrée sur plusieurs sites du Chalcolithique et de l’âge du Bronze (IVe-IIIe millénaires av. J.-C.) fouillés au Balochistan et dans la vallée de l’Indus22. La découverte de graines de lin carbonisées à Nausharo confirme indirectement la présence de cette plante sur le site23.

  • 24 Pfister, 1943.
  • 25 Besenval, 2011.

11Nos travaux constituent la première attestation directe de l’utilisation de lin dans une pratique artisanale à Nausharo. La forme originale de l’objet NS 95.01.50.02 est inconnue, comme la raison de l’emploi d’un textile pour le recouvrir entièrement, des restes textiles ayant été observés des deux côtés de la plaque. La similarité présentée par le textile sur les deux faces de la plaque suggère que celle-ci a pu, à l’origine, être emballée par un seul et même tissu, pratique observée notamment dans la nécropole de Suse en Iran où de nombreuses pièces en cuivre ont été retrouvées emballées par une toile de lin. Conservées au département des Antiquités orientales du musée du Louvre, ces haches sont datées entre la fin du Ve et le début du IVe millénaire avant notre ère24. C’est également le cas à Shahi-Tump au Makran (sud-ouest du Balochistan pakistanais) où plusieurs tombes datées du Chalcolithique récent (seconde moitié du IVe millénaire av. J.-C.-début du IIIe millénaire) ont livré des haches enveloppées dans un textile en lin25. Si ces dépôts relèvent de rituels funéraires, l’aspect fragmentaire de l’objet de Nausharo ne permettant pas d’en restituer la forme complète semble exclure toute conclusion définitive quant à sa nature exacte et sa fonction. Toutefois, sa découverte dans un contexte domestique, sur le sol d’une cellule de stockage d’une maison, suggère qu’il relève d’une pratique utilitaire. Il pourrait, par exemple, s’agir d’un outil (d’artisan ?) enveloppé dans un textile pour le protéger afin d’éviter qu’il ne s’entrechoque avec d’autres objets.

  • 26 Georgiou et al., 2019.

12Un résultat important obtenu est la présence de signatures cellulosiques par microspectroscopie infrarouge. Sans que cela ne présume de la forme chimique sous laquelle ces signatures sont encore présentes dans un matériel aussi altéré, ceci atteste de l’intérêt de poursuivre l’étude de ces restes exceptionnels pour identifier la nature de ces « poches de préservation moléculaire26 ». Il serait ainsi particulièrement intéressant de savoir si les restes cellulosiques sont encore présents sous une forme macromoléculaire relativement préservée ou si, au contraire, seuls des oligosides de faible degré de polymérisation ont pu être préservés, par exemple stabilisés par leur adsorption sur des surfaces minérales.

13L’imagerie par tomographie aux rayons X synchrotron apporte des informations très riches sur les restes textiles et sur les mécanismes à l’origine de leur préservation. Nous avons pu mettre en évidence la limite des surfaces originelles, déterminer l’épaisseur de la plaque initiale et identifier que l’objet avait été maintenu dans un milieu peu lixiviant : un bilan matière montre que le cuivre oxydé extrait de la plaque entièrement corrodée se retrouve majoritairement dans les couches externes de corrosion attachées à l’objet. Par ailleurs, l’accès direct au comptage et aux dimensions des fibres ouvre la porte à une véritable morphométrie de ces restes archéologiques, qui devrait permettre de comparer leurs diamètres et de quantifier la dispersité de leurs formes. Cette dispersité pourrait nous apporter des informations sur la domestication des espèces végétales, sur certaines pratiques agricoles, ou bien sur les choix des fibres effectués en fonction de leurs propriétés techniques ou artistiques.

  • 27 Maldanis et al., 2020.

14L’approche analytique développée a permis de corroborer en 3D l’identification des phases majeures et mineures présentes dans l’échantillon par une évaluation semi-quantitative des coefficients d’atténuation des rayons X. L’artefact étudié est en cuivre à priori non allié et totalement corrodé, ne contenant à l’origine que des traces d’autres éléments chimiques que le cuivre. La cartographie des phases par cette approche d’imagerie 3D ne requiert aucune préparation spécifique de l’échantillon (en particulier, pas de polissage de sections transverses), évitant tout déplacement de matière ainsi que l’exposition à l’air de composés chimiquement réactifs tels que la nantokite, CuCl, qui s’altère rapidement lors de la préparation des sections polies pratiquées. Le traitement statistique des images a révélé une phase minérale non identifiée préalablement, de densité intermédiaire entre le chlorure et l’oxyde cuivreux, corroborée par une signature spécifique en éléments traces. Ce résultat a pu être obtenu dans le cadre d’une expérience classique de tomographie et non dans celui, plus contraint, d’expériences de diffraction cohérente27.

15Cette étude s’insère dans un programme de recherche visant à approfondir l’analyse de textiles minéralisés (processus de formation, identification des restes organiques présents) par de nouveaux développements méthodologiques et portant notamment sur un important corpus provenant de l’Orient ancien (Nausharo, Balochistan, Pakistan ; Telloh, Mésopotamie, Iraq ; Gonur-Depe, Turkménistan) et d’Europe.

Nous tenons à remercier Arnaud Proietti (Centre de MicroCaractérisation Raimond Castaing, Toulouse) pour son apport à l’analyse des échantillons, et Pierre Guériau (IPANEMA) pour son aide lors du traitement des données.
Le temps de faisceau au synchrotron SOLEIL a été accordé dans le cadre des projets n° 20160431 et n° 20161242. Nous remercions l’équipe de la ligne SMIS du synchrotron SOLEIL et Alexandre Dazzi pour l’accès à l'instrument de nano-imagerie infrarouge installé sur la ligne.

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Bibliographie

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Li J. et al., 2019, “Synchrotron-based phase mapping in corroded metals: insights from early copper-base artifacts”, Analytical Chemistry, 91, p. 1815-1825.

Maldanis L. et al., 2020, “Nanoscale 3D quantitative imaging of 1.88 Ga Gunflint microfossils reveals novel insights into taphonomic and biogenic characters”, Scientific Reports, 10, article 8163.

Moorey P. R. S., 1999, Ancient Mesopotamian materials and industries. The archaeological evidence, Eisenbrauns, Penn State University Press.

Moulherat C. et al., 2002, “First evidence of cotton at Neolithic Mehrgarh, Pakistan: analysis of mineralized fibres from a copper bead”, Journal of Archaeological Science, 29, p. 1393-1401.

Ordonez M. T. et al., 1998, “Textiles from the seventeenth-century privy at the Cross Street Back Lot site”, Historical Archaeology, 32, p. 81-90.

Pfister R., 1943, « Les textiles à Suse », dans Mémoires de la Mission archéologique en Iran, Mission de Susiane, Archéologie susienne, tome XXIX, Les Presses universitaires, Paris, p. 192-194.

Potts D. T., 2012, A companion to the archaeology of the ancient Near East, Blackwell Publishing Ltd.

Solazzo C. et al., 2014, “Species identification by peptide mass fingerprinting (pmf) in fibre products preserved by association with copper-alloy artefacts”, Journal of Archaeological Science, 49, p. 524-535.

Strand E. A. et al., 2010, “Old textiles-new possibilities”, European Journal of Archaeology, 13, p. 149-173.

Thomas A., 2012, « Restes textiles sur un clou de fondation de Gudea. Étude préliminaire », Paléorient, 38.1, p. 151-159.

Thomas A., Moulherat C., 2015 : « Les fondations mésopotamiennes, conservatoire pour l’étude des textiles », Technè, 41, p. 8-18.

Documents inédits

Chen H.-L., 1995, Microstructures of mineralized cellulosic fibres. Thèse de doctorat, The Ohio State University.

Quillien L., 2016, Les textiles en Mésopotamie (750-500 av. J.-C.) : techniques de productions, circuits d’échanges et significations sociales. Thèse de doctorat, université Paris 1 Panthéon-Sorbonne.

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Notes

1 Moorey, 1999.

2 Good, 2001 ; Potts, 2012.

3 Jenkins et al., 2003 ; Strand et al., 2010.

4 Biek, 1963 ; Jakes et al., 1984 ; Janaway, 1987, p. 127-148 ; Gleba et al., 2012 ; Thomas, 2012 ; Thomas, Moulherat, 2015.

5 Gleba, 2011.

6 Gillard et al., 1994.

7 Ordonez et al., 1998 ; Moulherat et al., 2002.

8 Chen et al., 1996 et 1998 ; Chen, 1995.

9 Solazzo et al., 2014.

10 On se reportera à Breniquet, 2008, ainsi qu’aux contributions du groupement de recherche international ATOM (Ancient Textiles from the Orient to the Mediterranean) du CNRS, et notamment aux travaux de Louise Quillien sur le lin au Proche-Orient au Ier millénaire av. J.-C. (Quillien, 2016).

11 À l’époque des fouilles de Nausharo (1986-1996), la Mission Archéologique de l’Indus (dir. J.-F. Jarrige, CNRS) était rattachée au Centre de recherches archéologiques Indus-Balochistan, Asie centrale et orientale (UMR 9993, CNRS/Musée Guimet). Son programme est intégré, depuis 2014, à la Mission Archéologique Française du Bassin de l’Indus (Dir. A. Didier, CNRS) au laboratoire Archéologies et Sciences de l’Antiquité-ArScAn (UMR 7041, CNRS, université Paris 1 Panthéon-Sorbonne, université Paris-Nanterre, ministère de la Culture).

12 Jarrige, 1996.

13 L’objet est un échantillon exporté en France pour analyse et conservé dans les collections de référence de la M.A.I., aujourd’hui placées sous la responsabilité de la Mission Archéologique Française du Bassin de l’Indus (CNRS, ArScAn-UMR 7041). Il porte un numéro d’inventaire attribué par la M.A.I. sur le terrain en fonction de son contexte de découverte (code du site, année de fouille, n° de chantier, n° de locus, n° de lot).

14 Li et al., 2019.

15 King et al., 2019.

16 Li et al., 2019.

17 Possédant le même nombre de fils de chaîne et de trame.

18 On notera que la représentation d’une coupe virtuelle unique telle que visible en fig. 2 ne permet pas de déterminer avec précision le nombre de fibres, la résolution étant limitée. C’est la donnée 3D qui permet, en circulant entre les plans virtuels, de lever les ambiguïtés et de procéder à ce dénombrement de manière fiable.

19 Li et al.., 2019.

20 Kvavadze et al., 2009.

21 Moulherat et al., 2002.

22 Besenval, 2011 ; Kenoyer, 2004.

23 Moulherat et al., 2002.

24 Pfister, 1943.

25 Besenval, 2011.

26 Georgiou et al., 2019.

27 Maldanis et al., 2020.

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Table des illustrations

Titre Fig. 1 a-d
Légende a. Photographie de la fine plaque métallique provenant du site de Nausharo et datée de la période IB (2800-2700 av. J.-C.), étudiée dans ces travaux, inv. NS 95.01.50.02. La plaque est recouverte de textiles minéralisés sur ses deux faces. Barre d’échelle : 5 mm. © Musée du quai Branly-Jacques Chirac/C. Moulherat ; b. Photographie de l’échantillon fragmentaire recouvert de textile NS 95.01.50.02-6-1 © CNRS IPANEMA/J. Li ; c. Photographie du fragment de la tôle corrodée NS 95.01.50.02-2 ; d. Macrophotographie montrant le tissage de l’échantillon et les concrétions minérales en surface. Barre d’échelle pour les images b à d : 500 µm. © b-d : M. Bellato.
URL http://journals.openedition.org/techne/docannexe/image/7931/img-1.jpg
Fichier image/jpeg, 708k
Titre Fig. 2. Section virtuelle en microtomographie aux rayons X montrant la stratigraphie de l’échantillon NS 95.01.50.02-6-1 : plaque de cuivre corrodée (au centre), composés de corrosion du cuivre et textiles minéralisés (à la périphérie)
Légende Dans cette image représentée en niveaux de gris, le blanc correspond à une atténuation élevée (composés denses) et le noir correspond à une atténuation faible (composés peu denses). Barre d’échelle : 200 µm.
Crédits © CNRS IPANEMA/J. Li.
URL http://journals.openedition.org/techne/docannexe/image/7931/img-2.jpg
Fichier image/jpeg, 624k
Titre Fig. 3. Image en fausses couleurs d’une cartographie EDS obtenue en microscopie électronique à balayage d’une section transverse pratiquée sur l’échantillon NS 95.01.50.02-2 : cuivre (rouge), chlore (vert), oxygène (bleu)
Légende Barre d’échelle : 200 µm.
Crédits © CNRS IPANEMA/C. Fossé.
URL http://journals.openedition.org/techne/docannexe/image/7931/img-3.jpg
Fichier image/jpeg, 1,1M
Titre Fig. 4
Légende À gauche : section virtuelle en microtomographie aux rayons X de l’échantillon NS 95.01.50.02-2 montrant des pixels appartenant à la phase minérale complexe non identifiée préalablement (en rouge, µ ≈ 3,0 cm-1) ; à droite : image en fausses couleurs d’une cartographie EDS obtenue en microscopie électronique à balayage d’une section transverse pratiquée ensuite sur l’échantillon: soufre (rouge), calcium (vert), oxygène (bleu). On note une corrélation entre des pixels des composés identifiés en rouge et la présence de soufre. Barre d’échelle : 200 µm.
Crédits © CNRS IPANEMA/L. Bertrand.
URL http://journals.openedition.org/techne/docannexe/image/7931/img-4.jpg
Fichier image/jpeg, 716k
Titre Fig. 5. Comparaison entre le spectre infrarouge d’une fibre de l’échantillon de Nausharo et celui d’un échantillon de lin moderne
Crédits © CNRS IPANEMA/C. Reynaud.
URL http://journals.openedition.org/techne/docannexe/image/7931/img-5.jpg
Fichier image/jpeg, 170k
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Pour citer cet article

Référence papier

Jiayi Li, Mathieu Thoury, Aurore Didier, Christophe Moulherat, Luc Robbiola, Andrew King, Cécile Fossé, Corentin Reynaud, Marta Bellato, Ariane Thomas et Loïc Bertrand, « Naviguer dans la toile : imagerie 3D de textiles minéralisés du site de Nausharo (première moitié du IIIe millénaire av. J.-C.) »Technè, 50 | 2020, 72-79.

Référence électronique

Jiayi Li, Mathieu Thoury, Aurore Didier, Christophe Moulherat, Luc Robbiola, Andrew King, Cécile Fossé, Corentin Reynaud, Marta Bellato, Ariane Thomas et Loïc Bertrand, « Naviguer dans la toile : imagerie 3D de textiles minéralisés du site de Nausharo (première moitié du IIIe millénaire av. J.-C.) »Technè [En ligne], 50 | 2020, mis en ligne le 01 avril 2022, consulté le 01 juillet 2022. URL : http://journals.openedition.org/techne/7931 ; DOI : https://doi.org/10.4000/techne.7931

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Auteurs

Jiayi Li

Doctorante, université Paris-Saclay, CNRS, ministère de la Culture, UVSQ, IPANEMA, Saint-Aubin (jiayi.li[at]synchrotron-soleil.fr).

Mathieu Thoury

Ingénieur de recherche, université Paris-Saclay, CNRS, ministère de la Culture, UVSQ, IPANEMA, Saint-Aubin (mathieu.thoury[at]synchrotron-soleil.fr).

Articles du même auteur

Aurore Didier

Chargée de recherche, ArScAn, CNRS, UMR 7041, université Paris Nanterre, université Paris 1 Panthéon-Sorbonne, ministère de la Culture, Nanterre (aurore.didier[at]cnrs.fr).

Christophe Moulherat

Chargé d’analyses des collections/référent textile, département du Patrimoine et des Collections, Pôle conservation/restauration, musée du quai Branly-Jacques Chirac, Paris (christophe.moulherat[at]quaibranly.fr).

Articles du même auteur

Luc Robbiola

Ingénieur de recherche, TRACES, CNRS, UMR 5608, université Toulouse Jean-Jaurès (luc.robbiola[at]univ-tlse2.fr).

Andrew King

Scientifique, Synchrotron SOLEIL, Saint-Aubin (andrew.king[at]synchrotron-soleil.fr).

Cécile Fossé

Assistante ingénieure, université Paris-Saclay, CNRS, ministère de la Culture, UVSQ, IPANEMA, Saint-Aubin (fosse[at]post.bgu.ac.il).

Corentin Reynaud

Étudiant, université Paris-Saclay, CNRS, ministère de la Culture, UVSQ, IPANEMA, Saint-Aubin (corentin.reynaud[at]ens-paris-saclay.fr).

Marta Bellato

Étudiante, université Paris-Saclay, CNRS, ministère de la Culture, UVSQ, IPANEMA, Saint-Aubin (marta.bellato[at]mnhn.fr).

Ariane Thomas

Conservateur du patrimoine en charge des collections mésopotamiennes, département des Antiquités orientales, musée du Louvre, Paris (ariane.thomas[at]louvre.fr).

Articles du même auteur

Loïc Bertrand

Chercheur, université Paris-Saclay, ENS Paris-Saclay, CNRS, Photophysique et Photochimie Supramoléculaires et Macromoléculaires, Gif-sur-Yvette (loic.bertrand[at]ens-paris-saclay.fr).

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